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化学计量中标准物质的选择、验收、使用及核查

伟业计量
532 2020-12-04

2020年11月30日，第二期伟业计量线上研讨会 ——“元素分析前处理技术及标准物质的选择和应用” 已经圆满落下帷幕。本次研讨会第三节课程主要讲解了标准物质的选择、验收、保存、使用、核查等方法及其主要注意事项。

吴云芳 187****6689
原子光谱的制样技术

伟业计量
374 2020-12-04

2020年11月30日，第二期伟业计量线上研讨会 ——“元素分析前处理技术及标准物质的选择和应用” 已经圆满落下帷幕。本次研讨会第二节课程讲解了原子光谱制样技术的相关知识，介绍原子光谱类分析仪器的样品前处理方法和注意事项。

吴云芳
微波消解技术在元素分析中的应用

伟业计量
411 2020-12-04

2020年11月30日，第二期伟业计量线上研讨会 ——“元素分析前处理技术及标准物质的选择和应用” 已经圆满落下帷幕。本次研讨会第一节课程《微波消解技术在元素分析中的应用》讲解了元素分析前处理技术的相关知识。前处理作为检测活动的起始端，对检测活动的成败起着至关重要的作用。微波消解技术作为一种目前主流的元素检测前处理技术被广大食品实验室采用。

吴云芳 187****6689
含氯消毒剂标准物质的制备及均匀性不确定度评定

大C
569 2020-12-02

目的研制含氯消毒剂标准物质，并评价其均匀性不确定度。方法通过研磨过筛和干燥工艺制备含氯消毒剂标准品，再经理化分析方法确认。结果选取二氯异氰尿酸钠粉剂为原料，经过研磨过筛和干燥工艺制备的含氯消毒剂标准品性能稳定，确定有效氯含量质量分数为 64． 3%，包装瓶间不确定度分量为 0． 16%。该含氯消毒剂标准品粒径及包装对原料均匀性及稳定性没有影响，水分能够影响原料均匀性。结论本研究确定制备含氯消毒标准物质的方案，制得标准物质均匀性良好。
胆固醇和甘油环糊精水溶液标准物质的研制

大C
771 2020-12-02

目的研制胆固醇和甘油水溶液基质的标准物质。方法标准物质研究。以胆固醇标准物质 G BW 09203b 和甘油标准物质 GB W 09149 为原料，溶解到20％甲基环糊精溶液中，称量配制法制备6 个浓度水平的候选标准物质。用常规方法进行均匀性和同步稳定性研究。用参考方法一同位素稀释液相色谱串联质谱(ID ．LC／M S／M S )测定候选标准物质以评价定值的准确性，同时进行空白验证试验。评价不均匀性、不稳定性和定值引入的不确定度，并计算总不确定度。
溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯标准物质研制样品的评价

大C
489 2020-12-02

对溶聚丁苯橡胶，依据 GB／T 28728 —2012 进行了结合苯乙烯含量均匀性和稳定性检验。方差统计结果表明，溶聚丁苯橡胶结合苯乙烯含量均匀性检验的统计量 F 值为 1．98 ，小于临界值 2．31，说明结合苯乙烯含量均匀。样品经过 1 年的稳定性考察，t统计值小于 t (n 一1)临界值4．3O，说明该样品结合苯乙烯含量 1 年内没有明显变化，样品稳定，满足标准物质研制的要求。
苯甲酸标准物质制备中区域熔融提纯装置的研制

大C
656 2020-12-02

阐述了中国计量科学研究院设计并研制的基于区域熔融原理的提纯装置，该装置用于制备一级热量标准物质苯甲酸。为了提高纯度，增加提纯后的产出量和效率，创新性地采用双加热炉进行同步加热，设计了角度调节器防止样品管的炸裂。提纯后的苯甲酸样品采用国家基准试剂纯度测定基准装置进行测定，测量结果为99．999％，扩展不确定度为 0．016％(k = 2 ) ，从而验证了该装置满足标准物质的提纯要求。
乙丙橡胶门尼粘度标准物质的研制与验证应用

大C
575 2020-12-01

该标准物质主要用于校准门尼粘度计，为合成橡胶行业生产控制、产品检验、产品贸易、质量仲裁提供技术支撑，在合成橡胶行业得到广泛的应用，具有很好的应用前景和重要的经济社会效益
大黄素国家级纯度有证标准物质研制

大C
603 2020-12-01

目的通过建立准确的定值分析方法及不确定度的研究，研制具有可溯源性、高准确度量值的大黄素国家级化学纯度有证标准物质。方法根据我国计量法和一级标准物质研制技术规范与相关技术文件要求，采用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(Dsc)对大黄素纯度标准物质联合定值，并完成不确定度评估。结果研制的大黄素纯度标准物质符合国家一级有证标准物质要求，其化学纯度标准值与不确定度值为(99．54+0．18)％(j}：2，P=0．95)。结论本实验研制的大黄素国家一级纯度有证标准物质具有量值准确、可溯源的特性，属于国际公认的标准物质，将为我国药品的有效物质和成分标准化与国际化，提供必要的标准物质与物质标准
常量金标准物质定值中离群值的统计识别

大C
563 2020-12-01

离群值的剔除常用数理统计的方法，如格拉布斯检验法和迪克逊检验法等，但是这些统计方法用于常量金标准物质分析结果的统计检验，都存在着对离群值剔除明显不够的问题。本文建立了以常量金重复分析相对偏差允许限为依据的离群值统计识别方法，包括统计计算待定值样品中金的算术平均值面和相对偏差允许限，确定合格的测定结果的数据区间，从而识别出离群值并予以剔除；一次剔除后，按照新的统计量确定下一轮的离群值剔除范围，直到无离群值后，给出金的平均值及其波动范围。以 l5 个人工组合的常量金标准物质为例，模拟金标准物质定值分析，以密码形式分派给不同单位和分析者，共收集 10 套独立分析结果，采用本法剔除离群值后，所得金算术平均值与金标准参考值更加接近，其相对偏差的质量分数为0．35 ，达到优秀；而格拉布斯法(或迪克逊法)和中位值法的质量分数分别为0．42 和 0．40 ，只能达到良好。应用本文建立的离群值统计识别方法，质量分数等级有了明显提高，增强了数据统计分析的有效性。

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