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氮中硫化氢标准物质制备及不确定度分析

大C
516 2020-10-25

以高纯硫化氢和高纯氮气为原料，采用称量法制备 20~100 μmol/mol 的氮中硫化氢气体标准物质，进一步考察其均匀性、稳定性以及进行不确定度分析。结果表明，氮中硫化氢气体标准物质均匀性、稳定性良好，相对扩展不确定度与国家标准物质相当，可进一步用于硫化氢报警器等仪器的校准、检测。
地质类标准物质研制中定值数据统计方法分析

大C
452 2020-10-25

标准物质在测试分析领域处于核心位置，标准物质为待测试的样品提供科学的参考校正数据信息，本文以地质类标准物质研制中定值数据统计方法为研究对象，首先对标准物质研制定值方式进行讨论，分别介绍了标准物质定值的绝对值法、两种以上独立可靠的测量方法的定值、多个实验室合作测量的定值方式以及以高一级标准物质为参比，直接定标低一级标准物质的定值方式等四种方式。然后重点讨论了标准物质定值数据统计处理流程与方式，包括精度测量的数据处理以及不等精度测量的数据处理等。以期为标准物质的定值数据统计分析提供一定参考。
高磷铁矿石成分分析标准物质研制

大C
806 2020-10-25

高磷铁矿石的分析测试过程需要基体组分相似、含量适中、定值组分全的标准物质进行质量监控，目前我国没有高磷铁矿石标准物质，现有铁矿石标准物质因基体组分不尽相同，磷元素含量大部分低于0． 25% ，而高磷铁矿石中磷含量均高于 0． 25% ，这些标准物质难以满足高磷铁矿石产品的分析测试质量监控要求。基于此，本文研制了 3 个高磷铁矿石成分分析标准物质，样品分别采集于鄂西地区湖北宜昌秭归县野狼坪矿区、湖北恩施长岭矿区( 武钢矿区) 、湖北宜昌长阳县火烧坪矿区( 宝钢长阳矿区) ，磷和铁含量均呈一定梯度，基本覆盖高磷铁矿的含量范围。均匀性和稳定性对 SiO2、Al2 O3、TiO2、P、K2 O、Na2 O、Fe、MnO、CaO、MgO、FeO、LOI、S、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Cd、Sr、Ba、V、As、Hg 共 25 个组分进行检验，均匀性检验采用方差分析 F 检验法和测试结果的相对标准偏差进行评价，稳定性检验采用直线拟合，t 检验法进行评估。
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

大C
507 2020-10-25

本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理，使用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ），以铋、铟、钴、锗元素为内标，对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定。由测定结果可知，铅、镉、铬、砷在０～２０ｎｇ／ｍＬ范围内具有良好线性关系，标准曲线相关系数均可达到０．９９９以上，各元素检出限分别为０．００３ｍｇ／ｋｇ、０．０００５ｍｇ／ｋｇ、０．００３ｍｇ／ｋｇ、０．００５ｍｇ／ｋｇ；各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内，且多次测定结果的相对标准偏差均小于１０％（Ｎ＝６）。由此可见，采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性。
原子吸收法测定锰含量过程中配制标准溶液的方法

大C
497 2020-10-25

本发明涉及一种原子吸收法测定锰含量过程中配制标准溶液的方法。标准溶液的配制包括下列步骤:选用高纯度环戊二烯三羰基锰;将高纯度环戊二烯三羰基锰溶解于醇类、醚类或酮类有机溶剂中得到标准溶液。同时还提供了高纯度环戊二烯三羰基锰的提纯方法及溶剂的选配要求。本发明的方法用于原子吸收法测定有机锰含量可以更方便地测定有机锰含量，降低分析测试费用。
锰纯度定值及其单元素溶液标准物质的研制

大C
538 2020-10-25

以高纯锰为原料研制锰单元素溶液标准物质。采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法以及元素分析仪 3 种方法测定高纯锰中杂质元素的含量,并通过杂质扣除法确定了高纯锰的纯度为(99.95±0.04)%（k=2）。采用重量 – 容量法制备了锰单元素溶液标准物质,以配制值作为锰单元素溶液标准物质的标准值。对溶液标准物质的均匀性和稳定性进行了检验,其均匀性与稳定性良好。对标准物质的不确定度进行了评定。锰单元素溶液标准物质的浓度值为 100 μg／mL,相对扩展不确定度为 0.8%（k=2）。该标准物质的量值准确,可用于锰元素的分析检测、检测方法评价与仪器校准。
浅析标准溶液的配制及保存

大C
486 2020-10-25

在进行样品含量测定中，许多分析方法都要使用标准溶液，而标准溶液是要通过标准浓度来反映的，标准溶液浓度的准确与否，直接影响样品测定的结果。笔者根据多年工作经验详尽的阐述了标准滴定溶液、农兽药标准溶液及重金属标准溶液的配制、保存及注意事项，具有很强的可操作性，对实验室检测工作具有指导意义。
水中碘离子溶液标准物质研制

大C
727 2020-10-25

研制了水中碘离子溶液标准物质。采用杂质扣除法和硝酸银电位滴定法两种不同原理的方法确定原材料碘化钾的纯度。最终确定碘化钾纯度为99．80％，相对扩展不确定度为0．26％(％=2)；采用重量-容量法配制水中碘离子溶液标准物质，并采用F检验和趋势线检验考查该标准物质的均匀性和稳定性。结果表明，研制的标称值为100 mg／L的水中碘离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性，相对扩展不确定度为1％(☆=2)。该标准物质可用来校准仪器和评价分析检测方法。
二甲基砷溶液标准物质的研制

大C
559 2020-10-25

以高纯度的二甲基砷酸钠为原料，采用重量法制备了二甲基砷溶液标准物质。在对制备的标准物质进行定性检测的基础上，通过高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法对制备的标准物质进行比较法定值。同时，对标准物质的均匀性、稳定性进行考察。二甲基砷溶液标准物质的质量浓度为22．1斗g／g，扩展不确定度为U=0．8斗g／g(％=2)，有效期为12个月。
水中氟离子溶液标准物质的研制

大C
517 2020-10-25

介绍水中氟离子溶液标准物质的研制方法。以氟化钠标准物质为原料，超纯水为溶剂，采用重量 – 容量法制备氟溶液标准物质。分别采用 F 检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。利用离子色谱法对研制的标准物质与国家二级标准物质进行比对。方差分析和线性拟合结果表明，该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。研制的水中氟离子溶液标准物质的定值结果为 1 000 μg／mL，相对扩展不确定度 Urel=1.0%(k=2)。该标准物质量值准确，且具有溯源性，可用于水中氟化物测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。

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