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黄芩及其提取物中黄芩素成分分析标准物质的研制

大C
352 2020-10-23

目的通过建立准确可靠的定值方法及不确定度分析研究，研制具有可溯源和量值传递功能的黄芩及其水、 95%乙醇提取物中黄芩素成分分析标准物质。方法根据《中华人民共和国计量法》和标准物质研制技术规范与相关技术文件要求，利用黄芩素国家一级纯度标准物质的量值传递功能，采用高效液相色谱法对黄芩及其水、95%乙醇提取物中黄芩素成分分析标准物质进行均匀性和稳定性检验; 采用高效液相色谱法-多家实验室协作标定的方法，确定黄芩中药材、黄芩 95%乙醇提取物、黄芩水提取物中黄芩素成分的含量标准值及不确定度评估。结果所研制的黄芩及其水、95%乙醇提取物中黄芩素成分分析标准物质均具有良好的均匀性和稳定性，黄芩素成分含量分别为( 7．95±0．23) %，( 4．29±0．12) %， ( 8．80±0．40) %( k= 2) 。结论所研制的标准物质属国家级计量有证标准物质，具有量值准确、可溯源的特性，可为我国传统中药材及其提取物中有效物质和成分的标准化与国际化提供必要的标准物质、物质标准和标准方法。
水体中氰化物快速测定方法与准确度分析

大C
419 2020-10-23

以 AA1 型流动注射分析仪为例，提供快速测定水体中氰化物的实验方法，并对测定结果的准确性进行分析研究，得出 AA1 对检测水体中氰化物具有快速高效、灵敏准确、操作安全等特点，并就试验过程中发现的问题给出合理的解决建议。
多用途的锰矿石成分分析标准物质候选物制备

大C
390 2020-10-23

标准物质候选物的制备是标物研制的基础，是实现研制目标和满足用途的重要保障，通过对国内锰矿床地质资料的收集、研究与筛选，野外样品的采集，矿石样品的分析测试和候选物样品的制备，达到了对《多用途的锰矿石成分分析标准物质研制》任务书的要求，为后续的研制提供了技术支撑。
煤质分析资料中硫成分标注及可燃硫确定标准方法分析

大C
929 2020-10-23

煤质分析资料中的硫分标注以及可燃硫的确定对于测评煤燃烧的环保测评数据非常重要。基于此，对煤质化验中对硫分标注以及可燃硫的确定存在的问题以及原因进行分分析，然后阐述了煤质化验的一些常用方法，最后针对问题煤质化验中的问题提出了可行性的对策建议。
钾单元素溶液标准物质的研制

大C
408 2020-10-23

采用氯化钾纯度标准物质和 1% 稀盐酸为原料，制备了钾单元素溶液标准物质。对氯化钾的称量质量进行了校正，运用火焰原子吸收法测定了 1% 稀盐酸中钾的空白含量，并运用火焰原子吸收法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明，研制的钾单元素溶液标准物质具备很好的均匀性和稳定性，标准值为 100μg /mL( Urel = 1% ，k = 2) 。
热液铀矿(火山岩型)成分分析标准物质的研制

大C
460 2020-10-23

研制了１０种热液铀矿（火山岩型）成分标准物质，对每种热液铀矿（火山岩型）标准物质中的Ｕ、Ｔｈ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｎａ２Ｏ、ＣａＯ、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｐ２Ｏ５、ＣＯ２、Ｆ、Ｓ等成分进行了定值，其中Ｕ的质量分数为７．３３～２５８３μｇ／ｇ。根据国家一级标准物质研制规范（ＪＪＧ１００６－１９９４）和ＩＳＯ导则３５的要求，对１０种热液铀矿（火山岩型）标准物质候选物进行均匀性和稳定性检验，其结果符合要求；对每种热液铀矿（火山岩型）标准物质候选物采用９个实验室合作定值的方法进行定值，得到定值结果和相应的不确定度。
煤物理特性和化学成分分析标准物质长期稳定性研究

大C
334 2020-10-23

简述煤质检验中标准物质长期稳定性研究的必要性，通过对２个二级标准物质进行长达２６个月左右的跟踪研究以测量煤的易变量（发热量、挥发分、碳、氢）的变化规律，结合散点图分析及稳定性评估探究煤的长期稳定性的变化特性，从而探讨煤标准物质的有效期延展性。由研究可知，煤物理特性和化学成分分析标准物质在储存的第１年内其易变量（发热量、挥发分、碳、氢）的变化速率较大，特性量的数值随时间的增加而减小。在储存的第１２个月后标准物质易变量的变化速率减缓，标准物质在第１２个月后的长期稳定性（即有效期）至少可延长至１５个月，即标准物质初次定值后的第１２个月应再重新定值。
卡林型金矿金砷成分分析标准物质研制

大C
322 2020-10-23

卡林型金矿因其含砷影响金的分析和选冶回收率而备受关注，需要研制相应的标准物质支撑应用研究。本文依托近年来探明的超大型卡林型金矿———阳山金矿采集候选物，按照国家一级标准物质技术规范研制了 4 种卡林型金矿标准物质 GBW07854 ～ GBW07857。共有20 家实验室联合定值，金主要分析方法为原子吸收光谱法和火试金法，湿法分析采用梯度焙烧－活性炭吸附金而分离砷等干扰组分; 砷分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。引用金量分析相对偏差允许限界定组内离群值，弥补了 Dixon法和 Grubbs 法剔除离群值不够完全的缺陷。均匀性检验指标 F ＜ F0． 05 ( 29，30) = 1． 84，表明组内和组间均无明显差异; 在 22 个月内进行了 5 次检验，稳定性良好。4 种标准物质金和砷的定值结果准确度均优于同量级的国家一级金矿石标准物质和国外含砷多金属矿石标准物质。该系列标准物质可用作卡林型金矿金和砷分析与研究等工作的量值标准。
血清中皮质醇成分分析标准物质的研制

大C
488 2020-10-23

皮质醇是一种重要的肾上腺皮质激素，同时也是一种重要的临床诊断标志物，为保证检测结果具有溯源性、可比性和准确性，研制了血清中皮质醇成分分析标准物质。对血清样品进行分离、过滤、混匀、分装，进行均匀性检验、稳定性考察和定值分析。采用超高效液相色谱 – 同位素稀释串联质谱 (UPLC–ID–MS／MS) 法进行定值，混合健康男性血清和健康女性血清中皮质醇的定值结果分别为 107.63 ng／g(U=1.44 ng／g，k=2)，92.24 ng／g (U=1.68 ng／g， k=2)。采用 CCQM–K63a 比对样品对定值方法进行验证，测量结果在该比对参考值的不确定度范围内。研制的皮质醇成分分析标准物质符合国家一级标准物质技术要求。
碘标准溶液配制方法改进

大C
686 2020-10-23

提出了直接法配制碘标准溶液。首先在强碱性环境下完成碘的歧化，然后以碘化钾作助溶剂，强酸环境下实现反歧化，再静置 36h，即可得到碘标准溶液。进行了硫代硫酸钠标定实验和维生素 C测定实验，探讨了碘溶液浓度的稳定性。结果表明，直接法配制的碘标准溶液，准确度高，保存时间长，标定误差小于 0．1 ；样品分析偏差小于 0．29／6。

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