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2-乙氧基-5-(4-甲基-1-磺酰哌嗪)苯甲酸的优化

大C
435 2021-12-07

2-乙氧基-5-(4-甲基-1-磺酰哌嗪)苯甲酸是合成西地那非药物中一种重要的化合物。该化合物的合成主要是在冰浴条件下，以5-磺酰基-2-乙氧基苯甲酸为原料药与N-甲基哌嗪反应后过滤得到。此反应选择性比较好，但采用该方法可合成2-乙氧基-5-(4-甲基-1-磺酰哌嗪)苯甲酸产率低且没有稳定范围，另外在滤液中发现有大量目标产物。本研究针对以上缺点，在反应过程中对溶剂水的量和滤液的pH值进行试验优化，确定最佳的合成工艺，为进一步合成西地那非药物提供原料。
5-(2,4-二氟苯基)哒嗪-4-胺的合成研究

大C
439 2021-12-07

以4-氨基哒嗪为原料，通过溴代反应、Suzuki偶联反应，2步法合成得到目标化合物5-（2，4-二氟苯基）哒嗪-4-胺，并优化了溴代反应条件：n（苄基三甲基三溴化铵）∶n（4-氨基哒嗪）=1.2∶1.0、混合溶剂v（二氯甲烷）∶v（甲醇）=1∶1，25℃反应2h。总收率70.5%，产物及中间体结构经1HNMR和ESI-MS确证。
磺胺二甲氧嗪分子印迹固相萃取介质的研制及应用

大C
412 2021-12-07

以磺胺二甲氧嗪（ＳＤＭ′）为模板分子，三氟甲基丙烯酸（ＴＦＭＡＡ）为功能单体，采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物（ＭＩＰｓ），并对其进行了热力学及动力学表征。以ＭＩＰｓ为填料的固相萃取柱对猪肉肌肉样品进行净化，与混合型阳离子交换固相萃取（ＭＣＸ）柱相比，富集与净化效果更好。建立了测定猪肉中ＳＤＭ′的ＭＩＳＰＥ－ＨＰＬＣ方法，方法检出限和定量限分别为３．８２２μｇ／ｋｇ和７．９３９μｇ／ｋｇ，双水平加标回收率和精密度分别在８２．０％～９４．０％和７．５％～１０．２％之间。
磺胺二甲氧嗪印迹材料的制备及性能表征

大C
411 2021-12-06

以磺胺二甲氧嗪(SDM)为模板分子，丙烯酰胺(AM)为功能单体，在乙腈中采用沉淀聚合法制备MIPs，并在优化条件下，对吸附性能进行了表征。静态吸附表明，MIPs的吸附量是NIPs的2．08倍，Scatchard分析表明MIPs与SDM之间存在一种结合位点；动态吸附实验、粒子扩散模型和Elovich模型表明吸附过程存在两种吸附模式，且属自发的化学吸附过程；选择性实验显示，MIPs对SDM具有优异的专一识别性能。
3-氯-4-甲基哒嗪的合成

大C
603 2021-12-06

以柠康酸酐为原料与水合肼在乙醇中85℃下回流反应生成3，6．二羟基-4-甲基哒嗪，然后与三氯氧磷在乙氰中80℃下反应得到3，6一二氯_4．甲基哒嗪，再与饱和碳酸钠和20％氢氧化钠水溶液中40℃下水解生成3．羟基_4．甲基．6．氯哒嗪，经钯碳催化脱氯得到3-羟基4．甲基哒嗪，最后与三氯氧磷反应合成目标化合物，总收率58．8％，经HNMR和质谱分析确认其结构。
磺胺甲氧哒嗪稀土配合物的合成

大C
448 2021-12-06

在甲醉介质中合成了种新的磺胺甲氧哒嗓稀土配合物,时它们进行了元素分析、红外光谱、热语和电导测定,部分配合物还做了X一射线粉末衍射和HNMR鉴定。
水质高锰酸盐指数的测定及标准物质在水质检测中的应用

伟业计量
520 2021-12-06

标准物质在水质环境检测中的应用，对水质高锰酸盐指数的检测方法进行分析，贯穿整个内容，分析这个方法中用到的标准物质及标准物质一些简单的特征和使用技巧和方法。及本人对水质高锰酸盐指数的检测方法的理解和认识。
理化检测用标准物质和注意事项

伟业计量
539 2021-12-06

主要介绍了常见的理化检测项目、食品中容量分析法的应用和常见的滴定反应及容量分析用标准物质，最后是食品滴定分析法的注意事项。

小和之军
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

大C
552 2021-12-05

随着现代食品加工业的快速发展，各种甜味剂、防腐剂等食品添加剂被广泛应用到食品加工过程中，但过量的食品添加剂会对人体健康造成严重危害。因此，为了确保食品安全，检测食品中各种添加剂的含量非常重要。本文选用高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量，实验结果表明：3种添加剂能够完全分离，回归方程线性关系良好，加标回收率89.4%～102.7%，相对标准偏差0.02%～0.10%；实验室环境、仪器设备与该检测方法相适应，值得在实际工作中广泛推广。
浅论醋酸铵对溶液酸碱性的影响

大C
1605 2021-12-05

醋酸铵溶液中的醋酸根与铵根离子对溶液的离子行为的影响往往是同时的，不可忽视其中某一离子对其他溶液的影响；当溶液为酸性时，加入醋酸铵后，其中的醋酸根离子起主要作用，溶液酸性减弱，但不能忽视铵根离-Y'X~溶液的影响；当溶液为碱性时，碱性减弱，铵根离子是主因，也不能忽略醋酸根离子对溶液的影响。酸碱质子理论认为，醋酸铵溶液是一种缓冲溶液，是解决这类问题的简单处理方式。

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