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水中氨氮成分分析标准物质的研制

大C
601 2020-10-22

采用氯化铵纯度标准物质和三次纯化水为原料，制备了水中氨氮成分分析标准物质。对氯化铵的称量质量进行了校正，运用离子色谱法测定了三次纯化水中氨氮的空白含量，并对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明，研制的水中氨氮成分分析标准物质具备很好的均匀性和稳定性，标准值为 100mg／L (Urel=l％，k=2)，不确定度较小。
冰冻人血清中黄体酮成分分析标准物质的研制

大C
654 2020-10-22

本文介绍了研制的冰冻孕妇血清中黄体酮成分分析标准物质。采用超高效液相色谱一同位素稀释质谱法 (UPLC—ID—MS／MS)对孕妇血清中黄体酮含量进行了测量，其定值结果为 21．89ng／g。同时采用美国 NIST 标准物质和气相色谱一同位素稀释质谱法进行了定值验证，结果表明定值准确。对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性监测，实验结果表明，其均匀性和稳定性检验结果均符合国家一级标准物质技术要求。
叶酸标准物质中杂质的分析研究

大C
542 2020-10-22

首次对叶酸杂质进行定性定量分析，采用三重四级杆液相色谱一质谱联用仪准确测定了两种杂质的含量，应用两种卡尔费休滴定法对叶酸中水分含量进行测定，并测定了微量氯离子的含量。外标法得到蝶酸和对氨基苯甲酰谷氨酸杂质的含量分别为 0．6875％、3．100％，相对标准偏差分别为 2．05％、0．61％；离子色谱法测得氯离子含量为 0．035％；两种方法测量水分结果分别为 7．45％、7．75％。实验对于叶酸的准确测定具有重要意义，为叶酸一级标准物质的研制奠定了基础。
甲醇中微量水分标准物质定值研究

大C
398 2020-10-22

通过探讨定值方法及溯源性、数据统计方法及结果和定值不确定度对研制的甲醇中微量水分标准物质进行了定值，研制的甲醇中微量水分标准物质的标准值为 0．103％，合成标准不确定度为 14．281*g／g，相对合成标准不确定度为 3％ (k：2)，成功地尝试了运用与一级标准物质比较法对微量水分标准物质进行定值。
方差分析在标准物质均匀性初检中的应用

大C
390 2020-10-22

TECHN0LOGY 化学计量与分析技方差分析在标准物质均匀性初检中的应用标准物质种类繁多，分气体、液体和固体等。随着其聚集状态的不同，均匀性检验方法也不同。近年来提出了许多均匀性检验的数理统计方法．有单因素方差分析法，平均值的一致性检验和极差法等。其中，方差分析法对原始数据提供的信息利用较充分．是一种用于均匀性检验的行之有效的方法
大黄中药材及其醇、水提取物中大黄素成分分析标准物质研究??

大C
369 2020-10-22

采用“单一化学成分一复杂成分体系”的量值传递技术路线，完成了大黄、大黄 95％乙醇提取物、大黄水提取物中大黄素成分分析系列标准物质的研制。使用大黄素国家一级纯度标准物质进行量值传递，利用高效液相色谱协作标定法，确定了不同基质中大黄素成分的标准值；建立不确定度评估数学模型并计算各不确定度分量，最终获得不确定度值。完成大黄、大黄 95％乙醇提取物、大黄水提取物中大黄素成分分析标准物质，其大黄素成分分别为 0．40％ ±0．03％，1．15％ ±0．18％， 0．16％ ±0．08％(k=2，P=0．95)。建立的量值传递技术路线成功解决了中药复杂体系中化学成分量值溯源的技术难题，研制的标准物质属国家级计量有证标准物质，为大黄中药材及其提取物中大黄素的定量质量控制提供了准确可靠的标准物质、物质标准、标准方法。
奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质的应用

大C
510 2020-10-22

建立了奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量准确测定的方法，以奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质作为质控品进行方法学的考察与评价。奶粉样品经低温-酸沉淀/固相萃取净化，采用离子色谱-电导检测分析。
水质分析中关于氰化物的研究

大C
331 2020-10-22
合成天然气标准物质的原料气纯度分析

大C
327 2020-10-22

利用称量法对天然气标准物质进行定值时，需要获得各原料气的纯度，以建立定值结果的计量溯源性。采用高纯氦气将纯气样品稀释为 0．01mol／mol的二元混合气体，通过分析二元混合气中目标杂质，可以获得纯气样品中相应杂质的含量。这样可以解决色谱分析纯气样品时主峰掩盖邻近关键杂质峰的问题，并可以减小基体效应对测量结果的影响。通过分析纯气样品和稀释纯气样品相结合的方法，获得甲烷、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷、新戊烷、异戊烷、正戊烷和正己烷 9种原料气的纯度信息。
ITO成分分析标准物质的研制

大C
543 2020-10-22

研制 3 种掺杂铁、铜、铅、锌、钙、镁金属元素的氧化铟锡 (ITO) 成分分析标准物质。采用溶胶凝胶和共沉淀相结合的方法制备标准物质候选物，用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行均匀性、稳定性检验及定值分析。采用 8 家具有资质的实验室对研制的标准物质进行协作定值，对定值结果的不确定度进行评定。结果表明：研制的 ITO 成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性，3 种标准物质中氧化锡含量在 1%～10% 之间，相对扩展不确定度为 0.7%～6.6%(k=2) ；6 种掺杂元素含量在 0.05%～0.30% 之间，相对扩展不确定度为 3.4%～11%(k=2)。

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