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1-(甲硫基)亚乙基氨基N-甲基氨基甲酸酯溶液标准物质的研制

大C
286 2020-10-21

采用重量-容量法制备1-(甲硫基)亚乙基氨基N-甲基氨基甲酸酯溶液标准物质。在(20±2)°C的环境温度下，定量称取国家有证标准物质，溶于色谱纯甲醇中，以A级容量瓶定容，分装到2 mL安瓿瓶内，每瓶装量为1 mL，质量浓度为100 μg／mL。试验数据及统计结果表明，所研制的标准物质均匀性、稳定性良好。经评定，1-(甲硫基)亚乙基氨基N-甲基氨基甲酸酯溶液标准物质定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于1-(甲硫基)亚乙基氨基N-甲基氨基甲酸酯分析检测的方法评价和仪器校准
甲醇中胆固醇溶液标准物质的研制

大C
370 2020-10-21

【目的】研究甲醇中胆固醇溶液标准物质的制备方法。【方法】运用重量-容量法采用胆固醇纯度标准物质和甲醇制备甲醇中胆固醇溶液标准物质，采用配制值作为标准值，运用液相色谱法对研制的标准物质进行均匀性、稳定性检验和量值核验。【结果】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质具备很好的均匀性，分别贮存于４℃和６０℃条件下７ｄ内短期稳定性合格，在１６个月内长期稳定性良好。【结论】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质符合国家二级标准物质的要求，标准值为２００ μｇ／ｍＬ（Ｕｒｅｌ＝２％，ｋ＝２），可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。
氮中二氧化硫气体标准物质的研制

大C
395 2020-10-21

本研究通过选取适当的标准物质候选物，制备（100～5000）×10 -6mol/mol的二氧化硫气体标准物质（Urel=2%，k=2）。标准物质包装形式为8L铝合金气瓶，充满压力为10MPa，有效期为10个月，可用于测量仪器校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。
亚硝酸根离子溶液标准物质的研制

大C
713 2020-10-21

研制亚硝酸根离子溶液标准物质。以质量平衡法作为定值手段，采用离子色谱法 (IC)、电感耦合等离子体质谱法 (ICP–MS) 和恒重干燥法等分别对原料中的主成分、无机杂质及水分含量准确定量。以重量 – 容量法制备值作为标准物质的特性量值。单因素方差分析和线性回归的斜率考察结果表明，该亚硝酸根离子溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。对整个研制过程引入的各不确定度分量展开评估。研制的亚硝酸根离子溶液标准物质特性量值为 10.0 μg／mL，相对扩展不确定度为 2%(k=2)。该标准物质可为环境污染物中微量亚硝酸根离子的准确检测提供参考标准。
浅谈四种标准滴定溶液配制和标定中应注意的事项

大C
1150 2020-10-21

按照 GB／T601-2016(化学试剂标准滴定溶液的制备》标准对 4种常用标准滴定溶液进行配制和标定，讨论和总结了配制和标定过程中应注意的问题。标准溶液是化学实验室用于分析工作的标准试剂溶液的总称。标准滴定溶液是已知准确浓度用于滴定分析的一种溶液。它是判定试样分析结果的依据。标准滴定溶液按其化学反应原理可以分为酸碱、络合、氧化还原、沉淀等四大类标准滴定溶液。如何制备标准滴定溶液并保证其浓度的准确性是保证试样分析结果准确性的基础。因此，准确配制和标定标准滴定溶液，对一个检测机构来说，是至关重要的一个环节。按照 GB／T601—2016(化学试剂标准滴定溶液的制备》标准，结合日常分析检测工作需要，现将实验室常用的四种标准滴定

释然
低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的制备

大C
407 2020-10-21

以二氧化硫纯度标准物质和高纯氮气为原料，采用与一级标准物质比较法制备了摩尔分数为 10～100 μmol／mol 的氮中二氧化硫标准物质。用二氧化硫分析仪对配制的标准物质进行了机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。结果表明，滚动 30～80 min 后该标准物质机械混匀良好；经 F 检验，在 10～0.5 MPa 范围内该标准物质量随压力变化无显著差异，具有较好的压力均匀性；在 –20℃和 40℃条件下保存 7 d，其量值无显著变化，可满足运输环节量值稳定性要求；在常温下贮存 11 个月，量值无显著性变化，满足国家二级标准物质稳定性要求。采用与一级标准物质比较法定值，并对定值结果的不确定度进行了评定。研制的低浓度氮中二氧化硫气体标准物质的标准值分别为 9.89，55.4，101.2 μmol／mol (Urel =2%，k=2)，该标准物质满足国家二级标准物质的相关技术要求，可用于仪器校准、测量过程质量控制及分析方法的确认和评价。
4-甲基甲卡西酮盐酸盐标准物质的制备与定值研究

大C
696 2020-10-21

以4-甲基苯丙酮、溴素、甲基胺等为反应原料，合成得到4-甲基甲卡西酮盐酸盐晶体作为标准物质候选物。合成产物结构分别采用气相色谱质谱联用仪、核磁共振波谱仪、傅立叶红外光谱仪等进行确证；分别采用定量核磁共振法和质量平衡法两种独立的方法对4-甲基甲卡西酮盐酸盐进行初步定值分析，结果表明样品纯度大于98.4%。
甲醇中微量六氯丁二烯溶液标准物质的研制及不确定度评定

大C
276 2020-10-21

建立甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质的制备方法，并通过数学模型评定该标准物质的不确定度。以气相色谱仪（GC-FID/ECD）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和卡尔·费休水分仪（KF）为主要分析手段分别测得六氯丁二烯中主成分、无机杂质及水分含量，并通过质量平衡法确定准确纯度。采用重量-容量法制备 10.0 μg/mL 的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质。均匀性和稳定性考察结果良好。通过与国外同种产品开展量值比对，证实该特性量值的一致性。研制的甲醇中六氯丁二烯溶液标准物质具有较小扩展相对不确定度（U=3%，k=2），使用有效期限为 24 个月。
氮中六氟化硫气体标准物质的研制

大C
314 2020-10-21

摘要：开展了氮中六氟化硫气体标准物质的制备技术研究。系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。
氮气中1μmol·mol^-1硫化氢气体标准物质的研制

大C
293 2020-10-21

在天然气、石油化工领域,烃中的硫化物会腐蚀设备,引起生产加工过程的催化剂中毒;在食品、调味品和饮料中,硫化物的存在会产生臭味或者香味,这使得硫化物的浓度含量在香料化学中非常重要;同时,日益严格的环境法规要求不断降低天然气、液化石油气、汽油、煤油、航空煤油

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