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合金钢标准物质标准值的不确定度评定

大C 0 363 2020-12-04

【摘要】针对人们对标准物质标准值的不确定度的不同理解和计算，结合合金钢光谱分析用标准物质的研制过程，提出了合金钢光谱分析用标准物质标准值的不确定度评定方法，采用标准偏差法、单因素方差分析法及趋势分析法对标准物质定值过程、均匀性检验及稳定性检验引入的不确定度进行了评定，得出了标准值的扩展不确定度，为标准物质研制及使用提供了重要参考依据。

合金钢标准物质作为化学计量实物标准，可用于类似材料产品品质检验、校准仪器、评价测量方法、统一测试量值、产品生产控制、成品品质监督等。合金钢光谱标准物质的研制国内有一些报道，但对标准物质标准值的不确定度评定大多介绍简单，人们对标准物质的不确定度计算和理解存在分歧，本文从标准物质定值过程带来的不确定度、标准物质的均匀性引起的不确定度及标准物质稳定性引起的不确定度3个方面介绍了不确定度评定方法，对标准物质研究及使用具有十分重要的意义。

1试验部分

1．1标准物质均匀性检验

标准物质的均匀性是标准物质的重要质量特性，光谱分析用标准物质是块状样品，其化学成分均匀程度的要求比化学分析用标准物质要求更高才能满足使用要求，均匀性检验是整个研制过程非常重要的检验。标准物质通过成分设计一熔炼及铸造一铸锭质量偏析检验及金相组织检验工序，检测各元素成分含量达到设计要求后，将铸锭经车床扒去外皮至光洁，再进行锻轧加工成圆棒，再进行退火处理，精车、切割成光谱试样。按照方差分析法的要求，从不同部位选取20块样品进行测试(根据样品顺序编号确定所选取的样品代表材料的不同部位)。为消除系统误差，将20块样品60个数据进行编号，按随机表排序，在PDA一7000光谱仪上进行三次测试，每个元素得到3X20个数据，将测试结果用单因素方差分析法统计处理，合金钢标准物质(2#Mn)均匀性检验测试数据见表1所示。

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