油基液体颗粒计数器（APC，也称油液污染度分析仪）是监测液压系统污染的关键设备，在航空、航天、机械、船舶等技术领域得到了广泛应用。由于电子器件的漂移和老化、光学元件的位移和磨损等原因，仪器的电气及光学参数可能会产生变化，因此，为了保证测试结果的准确性和一致性，需要对仪器进行定期的尺寸校准。目前，液体颗粒计数器的校准方法可分为2类，即国家标准GB/T18854—2015中的多分散颗粒标准物质法和ISO21501-3—2007中的单分散颗粒标准物质法。ISOMTD（ISOmediumtestdust）是液压污染控制行业推荐使用的多分散颗粒样品，由美国粉末技术公司对美国亚利桑那州特定区域内沙土进行分级制备所得。目前美国标准技术研究院（NIST）已研制出油中颗粒标准物质（MTD）SRM2806和粉末状MTD标准物质RM8631。

我国也已经研制出4种不同浓度的油基MTD颗粒标准物质。上述标准物质均为多分散MTD标准物质（P-MTD-CRM）。MTD样品中颗粒分布很宽且呈指数式下降，即在小粒径范围内颗粒数量较多，而粒径越大颗粒数量越小；例如，≥20μm的颗粒数量仅为≥4μm颗粒的0.7%左右。样品的这一特性使得标准物质的定值不确定度较大，且在对APC的大粒径范围进行校准时统计测量的颗粒数量较少，从而造成测量重复性差和校准结果的不确定度较大，降低了仪器测量精度。

单分散粒度标准物质法是一种严格意义上的尺寸校准方法，校准结果准确可靠，目前主要用于水基液体颗粒计数器的校准。而在液压污染控制行业，美国流体动力协会曾在发布的标准ANSI/（NFPA）T.2.9.6.R1中采用悬浮在液压油中的单分散聚苯乙烯标准物质校准APC，但是随后的应用中发现，不同实验间及不同原理仪器间的检测结果可比性和一致性较差，其原因是在1～30μm范围内，聚苯乙烯标准物质与实际污染物的光学特性差异较大。本文中以多分散MTD样品为原料，进行系列准单分散粒度标准物质（AM-MTD-CRM）的研制，使其满足与实际污染物光学特性类似的要求，解决宽粒径分布样品中粒径统计准确性差的问题，有效满足APC的准确校准，从而提升仪器测量结果的可靠性。

1实验

1．1标准物质候选物的制备

目前，在NAS1638、ISO11218和GJB420B—2006等国内外技术标准中均需在4~70μm范围内对仪器的粒径挡进行校准。鉴于上述需求，多采用重力沉降、超声筛分法对多分散MTD样品进行分级处理。准单分散MTD标准颗粒物质制备过程如图1所示。以制备粒径为4μm的标准物质为例：取直径为Φ10cm、高度为80cm的圆柱形容器作为分离设备；称取200g的ISOMTD样品，将其分散到5L超纯水中，加入约5mL质量分数为4%的焦磷酸钠溶液，超声10min后将其倒入圆柱形容器中。不同粒径颗粒的沉降时间的计算公式为t=1800ρwνLg（ρs-ρw）d2（1）式中：t为沉降时间，s；ρw为水介质的密度，g/cm3；ρs为MTD颗粒的密度，g/cm3；ν为水的运动黏滞系数，cm/s；L为沉降高度，cm；d为MTD颗粒的粒径，cm。由式（1）计算得出，4μm颗粒沉降50cm所需的时间约为3.5×105s。当到达沉降时间后，在离液面下方51.5cm处采用虹吸法吸取约250mL的悬浮液，即为标称值为4μm的MTD沉降样品，记为MTD-S-4。重复上述步骤，依次获得标称粒径分别为8、18、30、40、50、60μm的MTD沉降样品，分别记为MTD-S-8、MTD-S-18、MTD-S-30、MTD-S-40、MTD-S-50、MTD-S-60。之后，将这些样品置于网孔尺寸（D）分别为4、8、18、30、40、50、60μm的筛网上，在超声环境下进行筛分；用500mL纯水冲洗，洗至液体变为清澈。留在筛网上的物质即为标称粒径为4、8、18、30、40、50、60μm的准单分散MTD标准物质；将其分别收集于培养皿中，于110℃下烘干24h。

1．2标准物质候选物的定值

分别将少量干粉状准单分散MTD标准物质分散在无水乙醇中，超声1min后分别均匀地覆盖在各1cm×1cm的硅片上，待其自然干燥。采用测微尺（其量值可溯源至国家长度基准）对扫描电子显微镜（ultra55，ZEISS公司）的放大倍数进行校准，然后用校准后的扫描电子显微镜对每种标准物质的颗粒进行成像，所拍摄的粒子个数大于1000。最后采用Image-J软件统计得到标准物质的平均粒径、中位粒径和粒径分布。

1．3油基液体颗粒计数器的校准

为了验证采用AM-MTD-CRM校准APC的可靠性，选用测量重复性较高的APC（SBSS，德国PAMASS公司）作为校准对象，并分别采用多分散MTD标准物质P-MTD-CRM（SRM2806b）和AM-MTD-CRM对仪器进行校准。设置仪器的进样体积为10mL，分析体积为100mL，测量3次，进样速度为25mL/min，排出速度为50mL/min，清洗体积为20mL，清洗速度为25mL/min。在每次测量前后均需采用石油醚清洗仪器，以避免交叉污染。与此同时，为提升校准方法的分辨力，将脉冲高度分析仪PHA（MCA8000D，AMPTEKINC）与APC的信号输出端相连接，并采用量值可溯源的直流电压信号源（741B，FLUKA）对PHA进行校准，建立PHA通道与电压的校准曲线。

具体校准过程如下：

1）P-MTD-CRM校准法：参照GB/T18854—2015（液压传动液体颗粒计数器的校准）方法，测量SRM2806b标准物质，并记录仪器各粒径挡的计数值，根据SRM2806b标准物质的粒度分布数据和仪器的响应电压，建立仪器粒径挡和电压的校准曲线。

2）AM-MTD-CRM校准法：称取一定量的AM-MTD-CRM，并将其分散在200mL的洁净度优于NAS1638标准3级的YH-10航空液压油中，得到油中准单分散MTD样品。分别测量不同粒径的AM-MTD-CRM，并得到每个样品的脉冲电压分布图，目标颗粒的测量数量超过2000。