1前言

水中氨氮主要有游离氨(NH3)和离子氨(NH4+)2种存在形式,二者可以相互转化。二者的组成比例取决于水体的pH值,当pH值偏高时,非离子氨的比例较高,反之,则铵盐的比例较高。二者之间的转化反应如下:NH3+H+─→NH4+,NH4++OH-─→NH3+H2O。水中氨氮的主要来源是生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等排放,农田排水等。在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐在微生物作用下还原为氨,在有氧环境中,水中氨也可转变为亚硝酸盐,甚至继续转变为硝酸盐。氨氮的实验室分析方法主要有纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、蒸馏和滴定法(此3种方法均为国标方法)、电极法、气相分子吸收法等。纳氏试剂比色法分目视比色法和光度法,检测范围分别为0102～2mg/L和01025～2mg/L,具有操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、色度、浊度等均干扰测定,水样需作相应的预处理;水杨酸分光光度法检测范围为0101～1mg/L,具有灵敏、稳定等特点,干扰及消除方法与纳氏试剂比色法相同;蒸馏和滴定法适于测定氨氮含量高的水样,检测范围为012～1000mg/L,但水中存在挥发性胺类时会使测定结果偏高;电极法检测范围为0103～1400mg/L,测定范围宽,水样不需预处理,色度和浊度对测定结果没有影响,但电极的寿命和重现性尚存在一些问题;气相分子吸收法检测范围为01005～100mg/L,需要使用专用仪器。氨氮的在线分析方法主要有滴定法、离子选择电极法和比色法。滴定法是基于实验室中测定氨氮的蒸馏和滴定法,是将国标方法(GB7478-87)实现了自动化。电极法分为氨气敏电极法和铵离子选择电极法。氨气敏电极法的选择性和抗干扰性能好,在水质自动监测中使用比较广泛;铵离子选择电极法仪器使用、维护简单,电极性能稳定,在监测中也有应用,但抗干扰性能差,较适于污染源排水中氨氮的测定。比色法主要是基于实验室中水杨酸分光光度法,是将国标方法(GB7481-87)实现了自动化。

2滴定法氨氮在线监测仪

211测定原理

基于实验室中规定(GB7478-87)的分析方法,即样品在一定的条件下,经加热蒸馏,释放出的氨冷却后被吸收于硼酸溶液中,再用HCl标准溶液滴定,当电极电位滴定至终点时停止滴定,根据HCl所消耗的体积,计算出水中氨氮的含量。水样在进入仪器前需进行预处理,可采用过滤或沉降的方法,以除去水样中较大的悬浮物。

212主要技术指标

测量范围:012～20mg/L(低量程),10～1500mg/L(高量程)。准确度:高量程时为测量值的±5%,低量程时为测量值的±10%。重现性:高量程时为±3%,低量程时为±5%。测定周期:40min左右。

213主要性能仪器

采用正压加液、负压排液技术,结构简单,使用方便;具有自动清洗、断电保护功能,可实现数据远程传输和远程监控。

3比色法氨氮在线监测仪

比色法氨氮在线监测仪的构成一般包括计量单元、反应器单元、检测单元、试剂贮存单元(根据需要配置)以及显示记录、数据处理、信号传输等单元。见图1。