氨氮已是当今水环境的一项主要污染物,是考核水质的一项重要指标.目前水质中氨氮的测定一般采用分光光度法.此种方法存在着操作繁琐、费时费力、干扰物质多、显色剂复杂,不易配置、不易保存、毒性强、存在二次污染环境等问题;且检出限、灵敏度、重现性较差,越来越不能满足当今环境监测的要求.而离子色谱法具有简单快速,灵敏度高,能实现多组定量、线形范围宽等优点广泛的应用于各个领域,但应用于水质中氨氮的测定并不多,为此,本文采用离子色谱法测定水质中氨氮的测定,取得了较好的结果.

1实验部分

1.1氨氮的存在形式

氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或氨盐(NH4+)形式存在水中,两者的组分比例取决与水中的pH值.当pH值偏高时,游离氨的比例较高.反之,则氨盐的比例为高.

1.2方法原理

方法采用甲烷磺酸或硫酸作为流动相,流动相pH值≤1.5,室温时在此pH值下,水体中的氨氮绝大部分以氨盐(NH4+)形式存在.方法采用的分离柱固定相为带有磺酸基团的强酸型阳离子交换树脂.整个分析过程中存在着如下反应:NH3+H2SO4=(NH4)2SO4;NH4++SO42-=(NH4)2SO4或NH3+CH4O3S=CH7NO3S;NH4++CH3SO3-=CH7NO3S及NH3和NH4+同分离柱固定相中磺酸基团的中和反应.

1.3仪器与试剂

实验用仪器是美国Dionex公司生产的DX500型离子色谱仪,CG12A型保护柱,CS12A型分离柱,ED40型电导检测器,Dxpeaknet5.1色谱工作站.试剂甲烷磺酸为进口分析纯,NH4Cl为优级纯.去离子水电导率≤0.05μS/cm.

1.4色谱条件

流动相浓度:20mmol/L甲烷磺酸溶液,流速:1.0ml/min,进样量:25μ

l.2实验结果与讨论

2.1标准曲线的绘制

本次实验选取0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L,5个NH4-N浓度点做曲线.将此系列标准溶液依次注入离子色谱仪中,以测得的NH4-N峰面积对浓度作出曲线.另外,根据流动相浓度及输液系统压力的变化曲线稍有不同,本次实验所用曲线信号值见表1,图形见图1.