0引言

纳氏试剂光度法是目前国内外环境监测工作中普遍用以测定水和废水中氨氮的标准方法之一,该法技术质量可信,具有操作简便、灵敏的优点,但在实际操作中影响测试结果的因素较多。笔者结合工作实践,对此进行分析研究,提出氨氮测定中应注意之处以供参考。分析方法、原理、试剂、仪器参见《水和废水监测分析方法》第4版。

1影响因素分析

111无氨水的质量

无氨水可用来做氨氮分析的实验用水,它的质量好坏直接影响试剂空白实验测定值的大小,并由此影响样品测定结果的准确性。实验证明,除了按照“水和废水监测分析方法”加硫酸重蒸馏制备无氨水外,可以采用新鲜蒸馏水(在无污染的环境中当天蒸馏)以及将实验室中一次蒸馏水进行煮沸15～20min放冷后用其配药、做曲线,其他条件适当的情况下,可以满足氨氮的测定要求,空白吸光度ö值(A0)均能控制在小于0103的范围内(表1),通过分析国家环境监测总站外控样品,监测结果均在误差允许范围内。这样既简化操作程序,又省时、省力、节约了能源,分析指标符合水质技术要求。

112水样的预处理

色度及浊度是干扰分光光度法的主要因素之一。如果水样有色或浑浊,可采用絮凝沉淀法进行预处理;对用该法仍不能去掉颜色或浑浊严重的水样、含有较高浓度的Ca、Mg、Fe等金属离子或硫化物、醛和酮类等干扰物质的水样、污染严重的水和工业废水等均应采用蒸馏法处理。

11211絮凝沉淀法絮凝沉淀法即在水样中加入适量10%的硫酸锌和25%的氢氧化钠,使pH≤1015,溶液充分产生沉淀。若发生不易沉降的乳浊液,则在此基础上加入适量的氯化钠破乳,以消除絮凝沉淀中乳浊液难于沉降的现象。完全沉淀后离心分离或过滤便可进行测定。该法的关键在滤料的选择及处理上,倘若选用的滤料不当或过滤前未处理滤料,将产生测试结果比实际浓度高的现象。实验证明,不同滤纸含有不等量的氨氮,一般含氨氮量中速定性滤纸比中速定量滤纸要低一些,用前需对每一批次的滤纸进行抽检,然后用不少于100mL的无氨水分几次洗涤以除去可溶性氨。必要时,可采用离心机离心沉淀,效果更佳。

11212蒸馏法蒸馏法对水样进行前处理,即在蒸馏瓶中加入稀释后的水样,用25%的氢氧化钠溶液或(1+1)硫酸调至中性,然后加入10mL磷酸盐缓冲液和几粒玻璃珠,取018%的硼酸吸收液50mL于250mL锥形瓶中(导管末端一定要浸入吸收液中),收集馏出液200mL,加215mL25%的氢氧化钠溶液中和50mL硼酸,定容至25010mL,可进行下一步测定。该法的关键在于吸收液吸收馏出液的完全程度以及磷酸盐缓冲液的配制。磷酸盐缓冲液应用酸度计测定其pH=714±011。在蒸馏过程中,要严格控制蒸馏速度为6～8mLömin,切忌蒸馏速度太快,发生暴沸,或收集馏出液不足200mL,造成氨吸收不完全,测定结果偏低。对于造纸、印染及含活性酶的工业废水,加热蒸馏时常会出现大量的泡沫,使蒸馏无法进行,可加入消泡剂硅油I抑制泡沫的产生。试验表明,硅油I性质稳定,不随水蒸气逸出,对测定无干扰。