灭蝇胺是一种选择性昆虫生长调节剂,降解产物主要为三聚氰胺,在动植物体内亦可通过脱烷基作用代谢为三聚氰胺一。己有研究结果表明,灭蝇胺在动物急性毒理实验中具有很高的剂量一效应关系,在慢性、亚慢性毒理实验中,灭蝇胺能够造成实验动物体重下降、肝肿大、血液中血红蛋白及血细胞数减少等问题,对动物胎儿可造成骨骼发育迟缓、体重减轻、存活率下降。

目前,我国研究和检测机构普遍采用气相色谱一质谱法、高效液相色谱法,液相色谱一质谱法,等对环境中灭蝇胺残留量进行分析检测。但这些方法大多是相对测量方法,需要用灭蝇胺纯度标准物质作为测量标准才能对环境中灭蝇胺的残留量进行准确监测。质量平衡法要求首先确定样品中的各种杂质，包括水分、灰分和无机金属离子的含量，再从总物质中减去上述的杂质得到该物质的含量。可以直接溯源到国际单位制（SI）中质量单位（kg），是一种潜在的基准方法质量平衡法通常被认为具有很高准确度，并且被世界卫生组织（WHO）1214、欧洲药典推荐为药品标准物质定值方法。

方法的准确度高，但要求的技术条件苛刻，流程复杂。很少有文献将质量平衡法用于有机物的纯度测量，尤其是用于环境监测用标准物质的准确定值。本文采用质量平衡（MB）和差示扫描量热（DSC）两种不同原理的基准方法对灭蝇胺进行定值，并对定值结果不确定度进行评定，为环境中灭蝇胺的分析检测提供量值溯源保证。

1实验部分

1.1仪器与试剂

高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪（ HPLC-Q- TOF/MS, Waters公司）；1200型高效液相色谱仪（二极管阵列检测器， Agilent公司）； Diamond型差示扫描量热（DSC）仪（ PerkinElmer公司）；DL39卡尔费休水分测定仪（梅特勒公司）；Mi1Q Advantage Al0超纯水系统（ Millipore公司）；马弗炉；甲醇（色谱纯， Merck公司）；醋酸铵、醋酸（国药集团化学试剂有限公司）：卡尔费休试剂（ Sigma公司）；实验用水由超纯水系统制备。