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水质中微量亚硝酸盐的测定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 586 2020-12-08
【摘要】实验室建立了水质中微量亚硝酸盐的测定方法。在弱酸性条件下,亚硝酸盐先与对氨基苯磺酸起重氮化作用,然后在碱性介质中与8-羟基喹啉偶合成橙红色染料。结果表明,亚硝酸盐含量在0μg/mL~0.8μg/mL范围内,符合朗伯-比耳定律,该络合物在500nm处具有最大吸光度,相关系数r=0.9985,其精密度(R.S.D)<5%,加标回收率99.4 %~102.2%。
  • 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,其为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用。亚硝酸盐是氮循环中的一种中间体,广泛存在于水体、土壤和各类食物中。研究表明,亚硝酸盐与仲胺化合物作用可形成有强致癌性的亚硝胺,因而成为水质、食品等监测中的重要监测项目之一,因此对亚硝酸根离子测定方法的研究具有重要的实际意义。对痕量亚硝酸根的测定方法很多,主要有荧光法、化学发光法、极谱法和碱性染料光度法等。光度法因仪器简单、方法简便且结果准确仍是测定NO2-最重要的一类方法。实验中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化作用,然后在碱性介质中与8-羟基喹啉偶合成橙红色染料。该方法简单、快捷,用于水中亚硝酸盐的测定。

    1实验部分

    1.1仪器与试剂

    紫外-可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司),AR1140型电子分析天平(梅特勒·托利多仪器(上海)有限公司),电热鼓风干燥箱DHG-9075A(上海和羽良电子科技有限公司),精密酸度计PHS-3VCA型(上海大普仪器有限公司),电热恒温水浴锅DK-98-1型(天津市泰斯特仪器有限公司),玻璃仪器若干、盐酸(HCl)。亚硝酸钠标准溶液(1.000g/L):准确称取105℃干燥3h的亚硝酸钠0.1500g,加适量蒸馏水溶解,并定容至100mL。使用前稀释成5mg/L的标准工作溶液。8-羟基喹啉溶液(1.0g/L):准确称取8-羟基喹啉0.2500g,加4mL盐酸(0.1mol/L)和少量水溶解,并定容至250mL。对氨基苯磺酸(8.0g/L):准确称取2.0000g对氨基苯磺酸,用热水溶解,再加入1.0mol/L的盐酸25mL混合均匀,并定容至250mL。氨水:5.0%(质量分数)。所用化学试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。

    1.2实验方法

    准确移取0.50mL亚硝酸钠标准工作溶液于25mL比色管中,加入对氨基苯磺酸1.0mL,混匀后静置3min~4min,再加入8-羟基喹啉0.50mL,摇匀,再加入氨水0.50mL,振荡摇匀,用蒸馏水定容至25mL。以二次水作参比,用1cm比色皿,在波长500nm处测定吸光度值。准确移取饮用自来水100mL于烧杯中,煮沸10min,冷却至室温。吸取20.0mL于25mL比色管中,加入对氨基苯磺酸1.0mL,加入8-羟基喹啉4.0mL,再加入氨水2.5mL,摇匀,用蒸馏水定容至25mL。按实验方法测定吸光度值,通过标准加入法工作曲线求出样品浓度。

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