北方伟业计量集团有限公司
在历年来的质控考核过程中,感到硝酸盐氨项目难度较大,结果不稳定。查阅新疆环境监测中心站有关方面的统计资料,显示亦然,为此,就硝酸盐氮一酚二磺酸测定法作了一些相关性考察研究,略有收获,酚二磺酸测定法其反应机理:酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸、在无水情况下,与硝酸作用生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,在410nm波长处比色测定样品分析中,当加人1.0m1酚二磺酸,用玻璃棒研磨使试剂与残渣充分接触溶解,静置10min,用水洗入25m1比色管中,加3.00m1浓氨水,使溶液呈明显的碱性·这一过程,可发现,将样品比色管摇匀后,溶液反应剧烈,手触及比色管感到比色管发热,溶液有明显的黄颜色出现。但当用水稀释至标线后,再摇匀,其溶液的颜色迅速减甚至减至无色。
可见硝酸盐氮浓度与溶液pH值关系较大,特作如下实验:
1标准曲线按规程要求配制并测定
2.样品测试分别吸取10.00m的同一水样19个处理后的水样),置于蒸发皿内,如有必要用02 mol Na2CO3溶液调节pH至中性(pH=7~8,含NH时pH为8),置水浴中蒸干,取下蒸发皿,加入1.0m酚二磺酸,用玻璃棒研磨使试剂与残渣充分接触溶解。静置10min,用水洗入25ml比色管中,分别加3.00、3.50.4.00、4.50500ml浓氨水(平行样),使溶液呈明显的碱性,如有沉淀,可滴入EDTA溶液,使水样变清,用水稀释至标线,摇匀。按做标准曲线步骤测定吸光度(并分别测量其pH值)
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