北方伟业计量集团有限公司
养殖水质中亚硝酸盐含量的高低将决定着养殖水质的好坏,影响着养殖水产品的产量;一些长期贮存的饮用水中亚硝酸酸盐含量超标,人一旦长期饮用会影响人体健康,甚至有致癌的风险;在食品生产中亚硝酸盐作为一种着色剂和防腐剂使用,少则无害多存隐患。在人类生活水平得到提高的前提下,人类越来越关注健康,越来越来关注水质的质量,越来越关注食品安全,亚硝酸盐是水质监测与食品添加剂中常测指标之一。测定亚硝酸盐的方法主要有分光光度法、荧光法、离子色谱法、液相色谱法、流动注射法、共振散射光谱法、电化学法、化学发光法等。在生活节奏越来越快的当下,亚硝酸盐含量检测的高效性与准确性成为检测行业追求的新态势。本文就测试水中亚硝酸盐含量的众多方法中选用的流动分析仪与紫外分光光度计两台仪器的测试情况进行了比较与分析。
1方法与仪器
1.1方法原理
《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐,再与盐酸萘乙二胺偶联生成红色染料,540nm波长测定吸光度。《亚硝酸盐的测定-流动分析法》在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺发生重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于550波长测定。
1.2仪器与工作参数
连续流动分析仪Futura(法国ALLIANCE公司),测量波长540nm,参比波长660nm,分析速率40样/h,取样时间45s,寻峰时间15~65s,清洗时间45s,显色剂进样管0.76mm,水样进样管内径1.85mm。紫外分光光度计Cary100Conc(美国VARIAN公司),测量波长540nm,光程10mm比色皿。
2试剂与前处理
2.1试剂
亚硝酸盐标准溶液:100mg/L,购于中国计量科学研究院,证书号GBW(E)080223。亚硝酸盐环境标准样品:0.151±0.008mg/L,购于环境保护部标准物质研究所,证书号:200633。其它试剂选用至少分析纯级别,水质符合测试分析的2类水质。
2.1.1流动分析仪测试标准曲线的配制取1.00mL亚硝酸盐标准溶液(100mg/L)于100.0mL容量瓶,用超纯水定容至刻度线,浓度为1000µg/L,用流动分析仪自备稀释器分别稀释成0、5.00、10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0µg/L,共8个浓度点进行测试标准曲线。
2.1.2紫外分光光度法测试标准曲线的配制分别移取0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL(浓度为1000µg/L的亚硝酸盐标准中间液)至50mL比色管,用水稀释至标线,配制浓度分别为0、20.00、60.00、100.0、140.0、200.0µg/L,共6个浓度点,再分别加入1.0mL显色剂,密塞,摇匀静置,2h内用紫外分光光度计测试标准曲线。
2.2样品前处理水质均经过0.45um滤膜过滤后测定2.2.1流动分析仪测试所需的水量待测水样样量<5mL即可,故选用10mL无针注射器与亲水PTFE针式滤器(0.45um滤膜)过滤约5mL样品量待测。
2.2.2紫外分光光度计测试所需的水量待测水样约量50mL左右,选用传统的抽空泵进行抽滤水样,达到50mL水样量为待测样品。
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