报告目录

一、方法及仪器简介  

二、酸分解法  

三、碱熔法  

四、其他前处理技术  

五、消解体系比较 

六、重金属检测经验分享   

一、方法及仪器简介 

 1、 什么是消解  消解的作用是将样品与试剂如酸、氧化剂、催化剂等放于样品罐中，如回流装置（PFA溶样罐）或密闭装置（高温高压消解罐）中，加热分解并破坏有机物、溶解颗粒物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转换成易于分解的无机化合物。  广泛用于：地质样品（岩石、土壤、沉积物等）重金属元素分析测定。

2、影响消解的因素 

 （1）粒度：研磨越细，越有利于消解；

（2）温度：温度增高则大多数物质的溶解度和扩散系数增加，溶液粘度减小，酸解速率提高；

（3）搅拌作用：搅拌使试剂和固体样品充分反应，还可防止颗粒沉降；

（4）孔隙率：固体物料孔隙率越大，越容易酸解；

（5）悬浮液的液固比：液固比越大，则两相间的相对速度越大，酸解率和酸解速率也越高；

（6）样品成分：样品成分越简单可能越有利于消解，如钙化样品因其主要是成分是CaCO3，直接用稀酸消解即可。

3、消解的主要仪器  平板电热板、多孔石墨消解仪、马弗炉、烘箱、微波消解仪等  

二、酸分解法

1、定义及分类 原理：酸分解法也称为湿法消解，主要是指用无机强酸（浓HNO3、浓HCl、HClO4和/或强氧化剂（H2O2）溶液将地质样品中的有机物质分解、氧化，在加热状态下将样品中的待测组分转化为可测定形态的方法，是一种替代干法消解制备元素全量分析样品的方法，也是目前实验室工作中消解地质样品测定重金属元素使用的主要方法。

方法类型：电热板法、高压密闭消解、微波消解法

酸分解法可选择的参考标准较多：如土壤标准GSS-7、水系沉积物GSD-3a、岩石标准BCR-2 等，均可在伟业计量官网（www.bzwz.com）查询订购。

2、主要方法

2.1 电热板法    地质样品消解最经典的方法，适合大批量样品处理，一般使用混合酸消解体系。

2.1.1  HNO3-HF

适用范围：基质较为简单，如岩石等。 应用实例：一般称取50mg样品放入PFA溶样罐中，按1:1加入HNO3和HF，放置在120°C电热板上加热48小时；样品冷却至室温，在120°C的电热板上开盖加热至湿盐状，再加入1mL HNO3再蒸干，待溶液干后再加1mL HNO3 蒸干，以此多次赶酸转换介质，最后加入1mL HNO3保存待测。

2.1.2   HNO3-HF-HCl

适用范围及实例：若样品使用HNO3-HF体系未能消解干净，则可继续加入一定量的王水，并放置在120°C的电热板上继续加热48小时；样品冷却至室温，多次赶酸转换介质步骤基本一致，最后也是加入1mL HNO3保存待测。

2.1.3  HNO3-HF-HCl-H2O2/HClO4

适用范围：地质样品中有机物含量很高，须在消解的过程中加入少许的过氧化氢或高氯酸，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物。

以上方法缺点：酸使用量较大、易引入其他杂质，增加空白，消解周期长，少至3天以上，温度高易导致挥发性元素损失。

2.2 石墨消解仪

多孔石墨消解仪是平板电热板的升级产品，是将样品放置于石墨孔中间，利用石墨的耐高温性能作为加热介质进行消解，相比普通电热板消解，其热传导效率高，受热更加均匀，消解效率高。