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水质中亚硝酸盐的比色检测方法

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 3 1651 2020-12-11
【摘要】本方案公开了分析化学技术领域关于水质中亚硝酸盐的比色检测方法,本方法中使用的检测试剂为通式I的化合物溶液,称取172.5mg亚硝酸钠,用双蒸馏水溶解后定容至500mL,然后用双蒸馏水稀释至多个不同浓度梯度的NaNO 2 的标准溶液,每个标准溶液50mL;取检测试剂与标准浓度的NaNO 2 溶液按1:1比例混合;将混合溶液紫外灯照射100min;利用分光光度计对混合液在400~550nm处的吸收值进行测量;根据测量吸收值与已知的亚硝酸根离子浓度,建立亚硝酸根离子与吸收值间的标准曲线;对检测样品进行测定;测定过程中,控制样品的检测值在标准曲线的检测范围;根据标准曲线的线性方程和样品的稀释倍数,计算出待检测样品中的亚硝酸根离子的摩尔浓度。本方法操作简单、检测费用低。
  • 1.水质中亚硝酸盐的比色检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、配制检测试剂:所述检测试剂为通式I的化合物溶液,R=F,CI,Br,I,OCH3步骤二、配制NaNO2的标准溶液:称取172.5mg亚硝酸钠(分子量为69),用双蒸馏水或去离子水溶解后定容至500mL,然后用双蒸馏水或去离子水逐级稀释至多个不同浓度梯度的NaNO2的标准溶液,每个标准溶液50mL;步骤三、亚硝酸根离子标准曲线的绘制:取检测试剂与标准浓度的NaNO2溶液按1:1比例混合;将混合溶液置于室温和紫外灯照射下保持30~100min;利用分光光度计对混合液在400~550nm处的吸收值进行测量;根据测量吸收值与已知的亚硝酸根离子浓度,建立亚硝酸根离子与吸收值间的标准曲线;步骤四、样品的测定:利用步骤三的操作程序对检测样品进行测定;测定过程中,控制样品的检测值在标准曲线的检测范围;步骤五、根据标准曲线的线性方程和样品的稀释倍数,计算出待检测样品中的亚硝酸根离子的摩尔浓度。

    2.根据权利要求1所述的水质中亚硝酸盐的比色检测方法,其特征在于:所述步骤一中配制检测试剂所用的溶剂为蒸馏水或pH值为3.0~4.0的弱酸溶液或弱酸缓冲液。

    3.根据权利要求2所述的水质中亚硝酸盐的比色检测方法,其特征在于:所述弱酸溶液为醋酸溶液。

    4.根据权利要求2所述的水质中亚硝酸盐的比色检测方法,其特征在于:所述弱酸缓冲液为醋酸-醋酸钠缓冲液。

    5.根据权利要求1~4中任一项所述的水质中亚硝酸盐的比色检测方法,其特征在于:步骤三中利用分光光度计对混合液在435nm处的吸收值进行测量。

    水质中亚硝酸盐的比色检测方法

    技术领域

    [0001]本发明涉及分析化学技术领域,具体一种水质中亚硝酸盐的比色检测方法。

    背景技术

    [0002]亚硝酸盐是一种白色结晶状粉末的无机盐,易溶于水,水溶液无色无味。亚硝酸盐广泛用于各行各业,在工业中,亚硝酸盐常用于肉制品发色腌制剂来改善风味、促进色泽,提高品质等重要环节;在农业中,使用化肥的时间不长,但氮肥的过量使用,作物吸收氮素的速度远大于作物体内还原硝态氮的速度,造成亚硝酸盐积累;而生活中大量磷洗涤剂的使用,使生活污水中常含有过量的N、P等营养物质,将会造成水体富营养化。

    [0003]亚硝酸盐会对人体造成严重的伤害,它能使血液的载氧能力降低,从而导致高铁血蛋白症。同时,亚硝酸盐可与次级胺类物质结合成亚硝胺从而诱发消化系统癌变,引起癌症。亚硝酸盐过量摄入后会出现恶心、头晕、皮肤呈蓝褐色、全身无力,严重者将引起呼吸困难、昏迷、抽搐。中毒后不及时抢救,将会出现生命危险。

    [0004]由于亚硝酸会对环境以及人类健康带来危害,各个国家对水质和相关食品中亚硝酸盐的最低允许使用的浓度进行了规定。为了有效地控制亚硝酸盐的浓度,需要一种简单、快速、廉价和准确的检测方法用于水质中亚硝酸盐的浓度检测。目前可用于水质中亚硝酸盐检测的方法主要有光度法、流动注射法、离子色谱法、极谱法等,这些方法大多数操作繁琐,冗长费时,对操作人员的专业技能有着较高的要求。

    [0005]Griess方法是目前应用最广泛的亚硝酸检测方法。其基本原理为:在酸性条件下,亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺发生重氮化反应,生成重氮盐中间物,后者再与N-1-萘基乙二胺发生偶联反应,生成橙红色偶氮苯类化合物。其在波长为540nm处有特征吸收峰,可通过分光光度法进行比色测定。然而,Griess方法涉及两种反应试剂4-氨基苯磺酰胺和N-1-萘基乙二胺,而且需要两步反应,需要提供酸环境。此外,N-1-萘基乙二胺试剂是一种致癌物,会对环境产生二次污染。

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