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蒸馏法前处理联用离子色谱测定水体基质中氨氮

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 394 2020-12-13
【摘要】建立 了一种用蒸馏法富集水体样品中氨氮并联用离子色谱技术检测的方法。该方法可以有效富集水体中的氨氮(以 NH4+ 形式),并去 除水体样 品中的 Na 、K 及其他 基质 离子的影响。以 IonPac CS1 6 色谱柱 为分 离柱 ,用 甲磺 酸等度 洗脱方式使待 测组 分分 离,流速 为 1mL/min, 电导检 测 ,外标 法 定量 。在优 化后 的实验 条件下 ,NH 的线性 范围为 0.01—50 g/mk,相 关 系数大 于 0 .999 1;将该方 法应 用于 海水、湖水、苦咸 水等水样的检 测,实际样品加标 回收率 为 86 .8—1 06.8%,检 测限为1.28ng/mk (信噪 比 S/N= ~)。实验 结果表明 ,该方法可以用于水体 中氨氮的检 测。
  • 氨氮含量是反映水体所受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一,对水体中氨氮含量的测定,通常采用GBll894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。但此方法测定过程受多种因素的干扰,如紫外分光光度仪的的检测波长对分析测定的结果的准确度有较大的影响。离子色谱起源于1975年,由美国Dow化学公司的H.Small博士等人提出,是近年来发展快速的一种分析检测微量离子的技术,其首先在环境分析中痕量阴、阳离子测定得到广泛应用。离子色谱由于其快速方便、灵敏度高、选择性好的特点尤其适用于水质检测。

    本文利用离子色谱法对水体中氨氮含量进行分析检测,以监测水体富营养化程度。一般的环境水样品如海水、湖水、苦咸水、地下水、地面水等,钠离子含量往往较高,在离子色谱系统中,不仅会和铵根的出峰位置重叠甚至铵离子的峰被完全覆盖,难以准确测定铵根离子,而且高浓度的钠离子易使色谱柱中毒,不利于仪器的维护。另外,水体样品中铵根离子含量极少,往往在每升零至几毫克。考虑到以上两点,本文通过蒸馏法对水体样品中氨氮进行富集提取,不仅可以消除钠离子及水体基质的影响,同时可对氨氮进行富集,从而达到对痕量氨氮进行灵敏检测的目的。

    1实验部分

    1.1仪器和试剂

    仪器:ICS-90离子色谱仪(美国ThermoFisher公司)配置电导检测器、IonPacCS16(250mmX5mm)分析柱、IonPacCG16(50mmx5ram)保护柱;凯氏定氮蒸馏装置。试剂:氯化钠(NaC1,分析纯,浙江三鹰化学试剂有限公司)、氯化铵(NHC1,分析纯,巨化集团试剂厂)、氢氧化钠(NaOH,分析纯,杭州萧山化学试剂厂)、盐酸(HC1,分析纯,国药集团化学试剂有限公司)、甲基磺酸(MSA,99%,阿拉丁)、实验室用水为l8.2MQ·cm去离子水(美国密理博公司)。

    1.2标准溶液的配制

    NH4标准溶液:称取0.2972gNHC1于100mL容量瓶中,加入去离子水溶解定容,即得1000mg/LNH标准储备液,储存于4℃冰箱备用。配制不同浓度NH标准溶液时,取不同体积储备溶液于容量瓶中,用去离子水稀释定容。30mmol/L甲基磺酸溶液:取2.0mL甲基磺酸用去离子水定容至1L,作为淋洗液。

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