北方伟业计量集团有限公司
一切测量结果都不可能避免地具有不确定度。测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。《检验和校准实验室能力的通用要求》(ISO/IEC17025)规定:检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序,在给定条件下,所有重要不确定度分量均应采用适当的分析方法加以考虑。
本文根据标准方法对水质中氨氮的含量进行测定,讨论各分量的不确定度,进一步提高实验室测量结果的准确度。
1测定方法的选取
本次试验按照《水质中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535—2009),测定水质中的氨氮含量,实验室温度控制在20左右,温度的影响可以忽略。
1.1氨氮标准使用液的配制
移取5mL氨氮标准溶液(500mg/L)于250mL容量瓶中,用无氨水稀释至刻度线,配制成浓度为10mg/L的氨氮标准使用液。
1.2标准工作曲线的建立
向8个50mL的比色管中分别加入0.0¨0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL氨氮标准使用液,用无氨水稀释至刻度线,制得标准系列溶液,向标准系列溶液中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,摇匀,加入1.5mL纳氏试剂,摇匀,静置10min后使用722S分光光度计,在420nm处进行比色,结果如表1所示,由比色得的结果计算标准工作曲线。根据测量数据和最小二成法求得标准工作曲线:y=O.00684x一0.0001,其中,a=O.00684,6=一0.0001,r=O.9999。
1.3样品的测定
取50mL样品置于50mL的比色管中,与氨氮标准系列溶液的测定同步进行。将样品重复测量6次,测得吸光度分别为:0.452、0.455、0.454、0.452、0.450、0.447,计算得出样品浓度3=1.32ug/mL,样品质量m=66ug。
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