氨氮：自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮（NO3）为主，以游离氨（NH3）和铵离子（NH+）形式存在的氮。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度于波长420nm处测量的值与氨氮含量成正比。NH4+2Hg）+4OH=IHg2O（NH2）o+71+3HO由反应式可以看出， NH4与OH比例为1:4，在NH：含量不变的情况下，如果OH含量不足，生成淡红棕色络合物（NH2Hg210）的量就会减少，直接影响氨的测定。当样品用蒸馏法检测时溶液中含有硼酸，样品PH值降低，在加入纳氏试剂前，须用NaOH溶液调节其PH值。硼酸通常表现为一元弱酸，与NaOH反应生成Na1BO（OH4（简化为Na2B2O，），其反应式为4HBO，+2NaOH=NaBO、（OH）2+5H,O, Na1BO（OH）也可看作是由2HB03+2NaH2BO3组成。由此可见，H3BO3与NaOH反应时，溶液会形成一个缓冲体系，NaOH的消耗量将会增加，pH调节到中性不能满足反应需求，这样导致纳氏试剂中所含有的OH，全部或绝大部分用于中和硼酸，减少了显色时的OH浓度，使接收液中的NH4不能全部反应，导致回收率的检测结果过低。

1材料与方法

1.1试剂与设备

1.1.1试剂配置

方法中未注明等级的至少为分析纯。实验过程要求使用无氨水。轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热1小时氧化镁，以除去碳酸盐纳氏试剂，称15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50mL水中，冷至室温，称取5.0g碘化钾（KI）优级纯，溶于10mL水中，在搅拌下，将2,50g二氯化汞（HgCl，）粉末分多次加入碘化钾溶液中，为了加快反应速度、节约配置时间，可进行低温加热，防止Hgcl，的红色沉淀提前出现。直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，改为滴加二氯化汞饱和溶液，（充分搅拌混和，保证Hgcl2的用量至少溶解2.3g）当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL于暗处静置24h，傾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，避光保存，可稳定一个月。

酒石酸钾钠溶液，p=500g/L。称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4HlO·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，由于分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高，仅加热不能完全除去氨，加入2-3毫升1mol/L氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20-30%，冷却后用无氨水稀释至原体积碴代硫酸钠溶液，p=3.5g/L氢氧化钠溶液，p=250g/L。称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL氢氧化钠溶液，c（NaOH）=lmol/L。称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100L盐酸溶液，c（HC1=1mo/L。取8.5mL盐酸（4,3）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。酸（HBO）溶液，称取20g硼酸溶于水，稀释至1lL。

溴百里酚蓝指示剂（ bromthymol blue）p=0.5g/L称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL无水乙醇，用水稀释至100mL淀粉一碘化钾试纸称取1,5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200mL水加0.50g碘化钾（K1）和0.50g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。氨氮标准溶液：
氨氮标准贮备溶液，pN=1000μg/mL。称取3.8190g氯化铵（NH4C1，优级纯，在100℃-105℃千燥2h），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2℃-5℃保存一个月）。氨氮标准工作溶液，pN=10μg/mL。吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液（4）于500mL容量瓶中，稀释至刻度，临用时配制.