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水质总磷的现场应急监测

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 338 2020-12-17
【摘要】对过硫酸钾氧化 - 钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于 Hach 公司 COD 消解管中加入水样和氧化剂后,在消解管中加热消解水样,冷却后加入显色剂,再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便,试剂用量较少,适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为 0. 01mg/L,相对标准偏差≤3. 47%,加标回收率为 92% ~105%,与标准法基本一致。
  • 总磷是评价水质富营养化的重要指标之一,也是环境监测中经常测定的重要项目。过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法是测定水质总磷的标准方法。该法使用高压锅消解水样,费时费力。有人采用烘箱消解水样测定总磷同样也不方便。这些方法只能在实验室完成,不能满足野外现场测试要求。笔者于Hach公司生产的COD消解管和消解器中加热消解水样,冷却后加入显色剂进行显色反应,再在与之配套的分光光度计上比色测定水样总磷,方法简便,试剂用量少,精密度和加标回收率与标准法基本一致,可适用于水质总磷的现场应急监测。

    1实验

    1.1主要仪器和试剂

    COD消解管,45600-02型COD消解器,DR/2010分光光度计(均为美国Hach公司生产);5%过硫酸钾溶液、10%抗坏血酸溶液以及钼酸盐溶液和磷酸盐标准溶液的配制见文献。

    1.2实验方法

    1.2.1校准曲线的绘制

    取7支干燥洁净的COD消解管,分别加入2.00μg/ml磷酸盐标准溶液0.0、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50ml,加水至2.5ml,各加入0.4ml过硫酸钾溶液,旋紧盖子(注意不要漏气),摇匀后放入已升温至120℃的COD消解器中,消解水样30min。取出冷却至室温后,旋开盖子,加水至5.0ml,向各管中加入0.1ml10%抗坏血酸溶液,混匀,30s后加入0.2ml钼酸盐溶液,充分混匀后放置15min,以零浓度为参比,在DR/2010分光光度计上于880nm波长处比色,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,以总磷含量为横坐标,绘制校准曲线。

    1.2.2样品的测定

    于干燥洁净的COD消解管中加入2.5ml水样,加入0.4ml过硫酸钾溶液,以下同1.2.1的方法进行水样的消解和吸光度的测定。从校准曲线上求出水样中总磷的浓度。

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