北方伟业计量集团有限公司
总磷是评价水质富营养化的重要指标之一,也是环境监测中经常测定的重要项目。过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法是测定水质总磷的标准方法。该法使用高压锅消解水样,费时费力。有人采用烘箱消解水样测定总磷同样也不方便。这些方法只能在实验室完成,不能满足野外现场测试要求。笔者于Hach公司生产的COD消解管和消解器中加热消解水样,冷却后加入显色剂进行显色反应,再在与之配套的分光光度计上比色测定水样总磷,方法简便,试剂用量少,精密度和加标回收率与标准法基本一致,可适用于水质总磷的现场应急监测。
1实验
1.1主要仪器和试剂
COD消解管,45600-02型COD消解器,DR/2010分光光度计(均为美国Hach公司生产);5%过硫酸钾溶液、10%抗坏血酸溶液以及钼酸盐溶液和磷酸盐标准溶液的配制见文献。
1.2实验方法
1.2.1校准曲线的绘制
取7支干燥洁净的COD消解管,分别加入2.00μg/ml磷酸盐标准溶液0.0、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50ml,加水至2.5ml,各加入0.4ml过硫酸钾溶液,旋紧盖子(注意不要漏气),摇匀后放入已升温至120℃的COD消解器中,消解水样30min。取出冷却至室温后,旋开盖子,加水至5.0ml,向各管中加入0.1ml10%抗坏血酸溶液,混匀,30s后加入0.2ml钼酸盐溶液,充分混匀后放置15min,以零浓度为参比,在DR/2010分光光度计上于880nm波长处比色,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,以总磷含量为横坐标,绘制校准曲线。
1.2.2样品的测定
于干燥洁净的COD消解管中加入2.5ml水样,加入0.4ml过硫酸钾溶液,以下同1.2.1的方法进行水样的消解和吸光度的测定。从校准曲线上求出水样中总磷的浓度。
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