北方伟业计量集团有限公司
在天然水和废水中,磷以各种形态存在。总磷是有机磷、无机磷、缩合磷酸盐的总和。在一般天然水体中,磷含量并不高,但是在工业废水、生活污水中,其含量较高。当水体总磷含量超过0.1mg·L。时,即达到有害程度。大量的磷会造成藻类的过度繁殖,进而造成水体溶解氧下降,透明度降低,水质变坏。因此,水质总磷的测定是评价水体质量的重要指标。目前,常用的水质总磷的测定方法为国家标准方法GB/T11893—1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》,本文针对该方法检测过程中的影响因素及控制方法做详细的探讨。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
紫外可见分光光度计(T6新世纪北京普析通用仪器有限责任公司);立式压力蒸汽灭菌器(YXQ—LS一50SII上海博讯实业有限公司医疗设备厂);超纯水器:(HYJD一60D,杭州永洁达净化科技有限公司);真空抽滤装置。过硫酸钾(50g·L);抗坏血酸:(1O0g·L);钼酸铵溶液。
1.2分析步骤
1.2.1样品消解
取混匀水样25mL于50mL具塞比色管,加人KS04mL,置于高压灭菌器中(压力达1.1X10Pa计时)消解30rain,待冷取出。
1.2.2显色
将消解后样品用水定容至50mL,加人lmL抗坏血酸,30s后加入2mL(NH4)2MoO4溶液混匀,放置15min。
1.2.3测定
使用分光光度计,在700nm波长下,以水为参比测定吸光值,从工作曲线上查得磷含量。
2结果与讨论
2.1水样pH值的影响
国标法中描述采样后加入HzSO调节样品至pH值低于或等于1,当使用K:S:0消解时需先将试样调至中性。文中未写明调至中性具体操作过程以及水样pH值对测定结果的影响。本文研究不同pH值对总磷标准样品测定的影响,测定结果见表1。
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