北方伟业计量集团有限公司
水质总磷测定国家标准方法采用《钼酸铵分光光度法》(GB11893-89),标准方法采用补偿法消除水样浊度的干扰,但其浊度适应范围没有明确,实验中发现针对低浓度、高浊度的地表水水样,采用补偿法难以消除浊度的干扰。本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例,采用过滤-补偿法来修正浊度干扰,取得满意的效果。
1实验部分
l.1实验仪器与试剂
1.1.1仪器分光光度计,哈希DR600050ml比色管,手提式压力蒸汽消毒器(1.1~1.4kg/cm2),上海申安DSX-280B、
1.1.2主要试剂10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2ug/ml磷标准液(临用现配)、浊度一色度补偿液(当天配制)。
1.2试样制备
1.2.1硅藻土处置由于地表水浊度受泥沙影响大,因此选择由硅藻土(AR)来模拟水样浊度,50g硅藻土经研磨、加水100ml,用多层细孔纱布过滤,滤液收集备用。
1.2.2试样制备用硅藻土滤液配制含不同浊度的一系列样品,总磷浓度分别为0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L,每一浓度的水样浊度配制在20NTU与300NTU之间。
1.3实验过程
在国标GB11893-89中提到总磷测定时色度、浊度的校正方法,即取相同2份样品消解,其中1份消解液定容后直接显色测定,另1份定容后加入3mL浊度一色度补偿液,分别测定吸光度。水样的吸光度减去校正吸光度,并根据标准曲线计算水样的总磷含量。
2实验数据分析及讨论
2.1按国标GBl1893-89浊度补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据数据
见表1、表2、表3、表4、表5。100NTU时,干扰测定,且有浓度越低受浊度干扰越大的趋势。
2.2按过滤-补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据
水样消解后,经定性滤纸过滤,再按国标GBl1893-89浊度补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据见表6、表7、表8、表9、表10。
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