1摘要

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。关键词:重铬酸钾滴定回流化学需氧量1引言化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。化学需氧量的测定方法分为重铬酸钾法和高锰酸钾法,目前我国在污染源监测中采用重铬酸钾法(COD～)为统一监测方法,其基本原理是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,根据消耗的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。此法具有可靠性高,重现性好等优点,为了使氧化完全,标准方法需加热回流2h,本文用硫酸做介质,使用250ml回流装置,使之提高反应温度和反应溶液的酸度,缩短回流时间,提高分析效率,通过实验和实测,证明该法与标准法不存在显著性差异,无系统误差存在。

2实验部分

211主要仪器与试剂

21111试剂硫酸(H2SO4)p=1184g/mL、重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液、邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=210824mmol/L、1,102菲绕啉(1,102phenanathrolinemonohydradte)指示剂溶液、防爆废玻璃珠。21112仪器常用实验室仪器和下列仪器。回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。如取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。加热装置。25mL或50mL酸式滴定管。

3采样和样品

311采样水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入浓硫酸至pH值<2,至4℃下保存,但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。