1前言

化学需氧量 coDer是考核企业落实污染控制和执行总量减排最关键的环保指标，也是环境监理部门抽查企业总排口污染物超标排放最关键的技术指标。这就要求我们检测部门必须知道测定结果在多大程度上是可靠的。不瑜定度是对检测结果质量的定量表征，检测结果的有效性很大程度上取决于选择的实验方法、实验条件和仪器设备，而这些正是决定不确定度的大小的主要影响国素，当这其中某一因素发生变更时，就需要重新审查结果的不确定度。因此，不确定度评定应该作为方法确认的一部分，检测结果须附有不确定度才符合精密分析的要求。本实验室水质化学需氧量的測定已采用快速消解分光光度法（H1399-2007}，同GB1914-89相比，简便、快速、省试剂，产生Cr、 Hg、浓硫酸等实验莖危废相对少，被广泛的应用在环境监测领域。快速消解分光光度法（HT399-2007）测定CODr的不确定评定论文尚未见报道。

2实验方法

快速法测定操作步骤：取均匀水样3.00ml加0.16moL重铬酸钾1oul、0.5ml硫酸汞、400hl硫酸一硫酸银溶液，在165℃消化15分钟取出后，加二次燕馏水300ml，冷却并振荡。同时以二次蒸馏水为零浓度的样品相同步骤做空白实验。在量程范围（15-250mg内六价铬被还原而减少的量与样品中COD含量对成正比：比色用440m，光程长为l0nm，以蒸馏水为参比液测定吸光度值，用空白吸光值减去样晶的吸光值（Ab-As}与相对应的浓度值线性关系绘制标准曲线，见表1.同步进行的5个平行样品测定值见表2。结果表达式x=叫Ab-Ask+a=4onAb-AsH+2.76式中x:COD浓度； m：样品稀释倍数：Ab-Ash：校正吸光值k：方法灵敏度400a：标准曲线的截距，276

3不确定度分量的评定

由（1试式分析可得影响测定结果的不确定度分量表达式为Bm（'）=n（3）+B1f+a,F+Bn.11F+xnfR）+Bn.l2

3.1标推贮备液定值引人的不确定度由中国计量科学院提供的标准物质COD溶液100omgL，标样定值证书给出的相对扩隈不确定度为3%，取k=2.则标准贮备液的相对标准不确定度为：rne=215,14F

3.2标准溶液配制的不确定度标准溶液配制过程引人的不确定度包括标准储备液稀释成标准溶液过程引入的不确定度，由移液管、容量瓶体积、环境温度组成.