目前,《室内空气质量标准》和《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中甲醛的测定方法均引自GB/T18204.26-2000《公共场所空气中甲醛测定方法》。本文依据该标准中甲醛标准贮备溶液的配制和标定方法对其不确定度进行了评定。

一、实验方法

配制碘酸钾标准溶液;用碘酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠溶液的浓度;用硫代硫酸钠溶液标定甲醛标准贮备溶液的浓度。

二、不确定度分量的评定

1.碘酸钾标准溶液浓度的标准不确定度所用碘酸钾纯度为w(KIO3)=(99.91±0.03)%,用万分之一天平称取3.5667g,使用1000mL的A级容量瓶配制。当碘酸钾摩尔质量取214.00时,碘酸钾摩尔质量M引入的相对不确定度uMrel=0.000004可忽略不计。

(1)碘酸钾纯度引入的不确定度按均匀分布处理:uw=0.03%/"3=0.00017

(2)天平称量引入的不确定度分析天平的准确度为0.1mg,按均匀分布,其标准不确定度为0.10/"3=0.058mg。重复性引入的标准不确定度为0.1mg,空气浮力影响可忽略不计。因此天平称量引入的标准不确定度为um=0.0582+0.1"2=0.12mg

(3)容量瓶体积引入的不确定度1000mL的A级容量瓶20℃时的允许偏差为0.40mL,按均匀分布,其标准不确定度为0.40/"3=0.23mL。容量瓶经8次重复用二次蒸馏水充满刻度并称量,测试结果经温度校准后,计算出标准不确定度为0.026mL。根据检定标准容量瓶的体积是在20℃校准的,配制时室内温度为25℃,故温度引起体积的变化为1000mL×5℃×2.1×10-4mL/℃=1.05mL。按均匀分布,其标准不确定度为1.05/"3=0.61mL。因此,容量瓶体积引入的标准不确定度为uv1=0.232+0.0262+0.61"2=0.65mL

(4)碘酸钾标准贮备溶液浓度的相对标准不确定度u1rel=u2(w)+(umm)2+(uv1V1)2"=0.000172+(0.123566.7)2+(0.651000)2"=0.000672.硫代硫酸钠溶液浓度的标准不确定度依据模型C(Na2S2O3)=C(1/6KIO3)×V(KIO3)V(Na2S2O3)标定硫代硫酸钠溶液产生的不确定度,主要由重复性、移液管、滴定管、碘酸钾标准贮备溶液引入。