1前言

纺织品甲醛含量测定的基础是甲醛标准溶液的标定与标准工作曲线的制备，各环节紧密相扣，任何一个步骤上的准确操作，都是整个样品测定的关键，直接影响其测定结果。因此，做好以上这两项工作对纺织品甲醛含量的测定显得尤为重要。为此，结合长期积累的经验与体会，就采用碘量法，从重络酸钾作为基准物标定硫代硫酸钠溶液、用已标定的硫代硫酸钠溶液标定甲醛原液的浓度、用已标定的甲醛原液制备甲醛标准溶液(S2)、用甲醛标准溶液制备甲醛校正溶液和甲醛标准工作曲线的使用五个试验环节探讨试验操作应把握的关键。

2关键环节

2．1标定硫代硫酸钠溶液

2．1．1试验前应做好玻璃器具的清洁工作做好溶液浓度的标定，首先要涉及到试验所使用的不同类型的玻璃器具，而玻璃器具的洁净状况直接影响到量取、稀释溶液浓度与体积上的准确性。因此，标定试验工作前的第一步就要洗净清洁试验所用的各种不同体积的单标移液管、5OmL的酸式滴定管、250mL的碘量瓶和有塞三角烧瓶等玻璃器具，不使这些玻璃器具的外部或内壁挂有油污、污垢、水珠或沉淀干涸黏附物于内壁。否则，就会直接给以后的试验结果，留下不可挽回的遗憾。

2．1．2正确把握滴定过程中I析出的颜色，适时添加淀粉指示剂标定硫代硫酸钠溶液时，GB／T2912．1一的B．4．5条规定：“用配好的NaSO。溶液[c(NaSO。)一0．1mol／L]滴定至溶液呈淡黄色时，加入0．5％淀粉溶液3mL。”在实际操作中，往往会出现不正确的做法是：不等溶液从深褐色变成淡黄色就加入淀粉溶液。过早加入淀粉溶液会使淀粉吸附了大量碘后，很慢地将碘(I)放回溶液中，因此溶液容易滴定过量I2，从而影响硫代硫酸钠浓度标定的准确性。

2．1．3标定硫代硫酸钠溶液试验滴定终点颜色的确认标定中重络酸钾与碘化钾反应生成的络离子Cr显蓝绿色，此时继续用硫代硫酸钠溶液滴定，直到滴定至终点时溶液由蓝色变为绿色为止。但在实际操作中，有时溶液颜色会由绿色返回蓝色，使得检验人员对终点的确认产生怀疑。对此，我们在实践中掌握的判别终点的方法是：滴定至终点时的溶液，经过5rain以上溶液又变蓝，这是由于空气氧化I。所至，不影响滴定结果。如果溶液很快又变蓝，是因为重络酸钾与KI反应速度很慢，溶液在暗处静置未达到一定的时间，重络酸钾与KI的反应不完全，I未能充分析出，就加水100mL，使溶液稀释得太早。如果遇此情况，溶液需重新滴定。