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EDTA标准溶液的标定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 453 2020-12-30
【摘要】乙二胺四乙酸二钠盐是一种基准标准滴定液,是检测常用金属及金属氧化物、相关盐类的重要?I标准滴定液。然而,该标准溶液配制标定国家标准GB/T601--2002乙二胺四乙酸二钠盐是用锌标定的”,该方法在实际运用中的终点不明确,难以正确把滴定液浓度标定出来,结果也不易平行。笔者在这里提出用基?准碳酸钙来标定乙二胺四乙酸二钠盐,经过多次试验,能够比较准确标定出乙二胺四乙酸二钠盐滴定液的浓度。
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    一、原理

    将基准碳酸钙在550oc灼烧至恒重,然后称取1g,用盐酸溶解,定容之后作为储备试液。然后分别用钙黄绿素及钙羧酸钠、铬黑T作指示剂来标定乙二胺四乙酸二钠盐,从而进行标定。

    二、试剂及药品

    盐酸经胺,分析纯:乙二胺,1+1三乙醇胺溶液,l+3氢氧化钠溶液,100g/L:淀粉溶液,10g/L。称取lg可溶性淀粉于200mL烧杯中,加5mL水润湿,加95mL沸水搅拌,煮沸,冷却备用i氨一氯化按缓冲溶液,pH一10。按HG丌2843一l997中9.5.1的方法进行配制;孔雀石绿指示液,1g/L钙黄绿素一甲基百里香草酚蓝指示剂(简称钙黄绿素指示剂),O.10g钙黄绿素与O.1Og甲基麝香草酚蓝(或甲基百里香酚蓝)与O.O3g百里香酚酞,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用;氢氧化钠溶液,200g/L;盐酸,1+1;钙羧酸钠指示剂,取O.1g钙试剂羧酸钠盐,加10g在105。C干燥2h的氯化钠,研磨均匀,用250磨口试剂瓶装好,放置于干燥器内备甩氨~氯化铵缓中溶液,pH=l0取氯化铵5.4g,加蒸馏水20mL溶解后,加浓氨水溶液35mL,再加水稀释至lO0mL;铬黑T指示剂,称取lg铬黑T,与10Og氯化钠混合均匀,用250磨1:21试剂瓶装好,放置于干燥器内备用。

    三、试液制备

    (一)摩尔浓度法用坩埚将基准碳酸钙放于550oc在马弗炉中灼烧4h至恒重,然后放在干燥器里面冷却0-5h至常温,称取1g基准碳酸钙(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,加少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,用移量管滴加1+1盐酸至完全溶解,驱逐二氧化碳之后,然后转移至250mL容量瓶之中,冷却至常温后,定容至刻度,摇匀,作为贮备试液。

    (二)滴定度法精确称取4.9948g已经灼烧并冷却至恒重的基准碳酸钙,溶于l00mL1十3盐酸中,加热驱逐二氧化碳,冷却之后定容至1000mL容量瓶之中,混匀之后作为贮备试液。

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