北方伟业计量集团有限公司
甲醛无色无味,具有较高毒性,是纺织品中危害人体健康的物质之一,也是衡量纺织品安全性能的指标之一。防静电服是很多领域使用非常广泛的劳保用品之一,也是国家强制性发放的特种劳动防护产品。劳动者如长时间穿着甲醛超标的防静电服装会引起慢性呼吸道等疾病,甚至可能诱发癌症和引发人身安全事故,所以,防静电服的甲醛含量的准确检测应引起足够重视,以便确保劳动者的健康安全。检测防静电服甲醛含量依据GB2912.1《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解的甲醛(水萃取法)》。在实际操作中使用该方法时影响因素较多,如乙酰丙酮试剂、甲醛的标准溶液、操作条件、参比溶液等,通过实际操作分析与比对实验发现,甲醛含量测试中标准溶液对其结果的准确性起着关键作用,因此,本文选用日常检测的防静电服为研究对象,主要就不同方法制得的甲醛标准溶液对防静电服甲醛含量测定结果的影响因素进行系统性比较与分析,同时建议在标准修订时予以考虑,使该标准更科学合理,同时增强标准的可操作性。
1仪器和试剂
UV3150紫外可见近红外分光光度计(岛津);SHA-B恒温振荡器(常州国华);PHS-3BpH计(上海雷磁)。乙酰丙酮试剂:在1000mL容量瓶中,加入150g乙酸铵,用800mL三级水溶解,然后加3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮,用三级水稀释至刻度,用棕色瓶储存12h以上;亚硫酸钠[c(Na2SO3)=1mol/L]:每升水溶解126g无水亚硫酸钠;百里酚酞指示剂:10g百里酚酞溶解于1L乙醇溶液中;碘液[c(I2)=0.1mol/L]:13g碘(I2)及30g碘化钾(KI)放入1L棕色容量瓶中,用水稀释至标记,摇匀,储存在暗处;淀粉指示剂:0.5g可溶性淀粉溶于100mL水中,煮沸2min,使用前配制;氢氧化钠:c(NaOH)=1mol/L。硫酸:c(H2SO4)=0.5mol/L;硫代硫酸钠溶液[c(Na2S3O3)=0.1mol/L]:称取25g的Na2S3O35H2O(或16g无水Na2S3O3)溶于1L新煮沸并冷却、加有0.1g无水碳酸钠的水中,搅拌、溶解,放入棕色瓶中保存。质量浓度约为37%的甲醛原液和其他化学试剂均为分析纯。
2实验方法
2.1实验准备
2.1.1甲醛标准溶液的标定、制备及曲线绘制
2.1.1.1甲醛原液的标定-亚硫酸钠法(GB/T2912.1附录A)(以下简称亚硫酸钠法)甲醛标准溶液:质量浓度约为37%的甲醛原液,用亚硫酸钠法并用pH计标定得到浓度为1580μg/mL、稀释得63.2mg/mL的甲醛标准溶液,配置0.1264μg/mL、0.2528μg/mL、0.6320g/mL、1.2640μg/mL、3.1600μg/mL、6.3200μg/mL的甲醛校正系列溶液,并绘制甲醛标准曲线。
2.1.1.2甲醛原液的标定-碘量法(GB/T2912.1附录B)(以下简称碘量法)甲醛标准溶液:质量浓度约为37%甲醛原液,用碘量法标定得浓度为1450mg/mL,稀释得58.0mg/mL的甲醛标准溶液,配置0.1160μg/mL,0.2320μg/mL,0.5800g/mL、1.1600μg/mL、2.9000μg/mL、5.8000μg/mL的甲醛校正系列溶液,并绘制甲醛标准曲线。
2.1.1.3水中甲醛标准物质(以下简称标准物质法)甲醛标准溶液:水中甲醛标准物质是直接购买了中国计量科学研究院的水中甲醛标准物质,编号BW3450,浓度为10.4mg/mL,稀释得104μg/mL的甲醛标准溶液,配置0.1040μg/mL、0.2080μg/mL、1.0400μg/mL、2.0800μg/mL、4.160μg/mL、5.200μg/mL的甲醛校正系列溶液,并绘制甲醛标准曲线。
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