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水中挥发酚的现场快速测定.pdf

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 355 2021-01-03
【摘要】采用小体积蒸馏,不使用分液漏斗,在比色管里直接进行萃取和目视比色,该方法省去了萃取液分离、比色计携带不便等麻烦,减少了器皿的使用,操作步骤简捷、测定结果快速可靠,特别适合开展野外现场分析。
  • 0引言

    水中挥发酚是环境监测、生活饮用水和矿泉水分析的主要项目之一。天然水中一般不含挥发酚,由于炼焦、石油化工等工业废水造成环境污染,在生活污水、天然水及饮用自来水中都有发现。挥发酚有毒,含酚水在氯化消毒时还会产生令人不快的氯酚臭味。挥发酚的测定普遍采用国标GB/T8538-2008中的4氨基安替比林分光光度法(以下简称国标法),但该方法需要蒸馏、萃取、分离、比色等一系列繁琐操作,耗时长。而所用仪器设备和玻璃器皿需要有稳定的工作场所,特别是比色计对室内的使用环境要求很高,不宜搬动携带,因此该方法只适合于在室内分析。

    挥发酚不稳定,国标规定取样后必须在24h内检测完毕,这对于大范围开展的水环境调查分析之类的任务来说,由于距离远,战线长,交通不变,取样后送到室内分析往往行不通,必须在野外现场测试。本人通过多年摸索和实验,对国标法进行适当的改进,总结出了一套切实有效的现场快速测定水中挥发酚的方法,并且在实践中得到了很好的应用。

    1方法改进

    1.1小体积蒸馏国标法里取250mL水样于500mL蒸馏瓶里蒸馏,耗时长,本人改用100mL水样于250mL蒸馏瓶里蒸馏,缩短了蒸馏时间,用小容量的蒸馏瓶也更方便野外携带。

    1.2防爆沸通过实践发现,水样蒸馏时,用小瓷管(将废旧电炉上的绝缘瓷套管拆下来洗干净后就可以用)代替国标法里的玻璃珠能更有效地防止蒸馏过程中出现的爆沸现象。

    1.3冷却系统在野外用水很不方便,也难以找到合适的冷却水循环接口。好在冷却系统用水量不大,可以事先用塑料水桶装上合适的水龙头,用时将水桶放在高处注满水,再直接连上循环水软管就行了。也可以直接将循环水软管放在水桶里,利用虹吸原理循环用水,用止水夹控制水量

    1.4小体积萃取国标法里20μg挥发酚标准溶液用10mL氯仿萃取,既是为了萃取完全,也是为了在比色时,让比色皿里有足够体积的萃取溶液。本人通过实验表明,20μg挥发酚用4mL氯仿就能完全萃取。通常,天然水中大多不含挥发酚,少数有检测出的,一般也不超过10μg。如果将标准系列最高值控制在10g以内,用2mL氯仿就能萃取完全。与国标法相比,这相当于把水样和标准系列浓缩了2.5倍,提高了检测的灵敏度,更有利于目视比色。氯仿是挥发性有毒试剂,减少用量能降低对操作者身体的损害和对环境的污染。

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