一、实验案例分析

1、主要仪器及试剂

在4-AAP萃取光度法中用到的主要仪器有722分光光度计，在本次研究中该仪器购自上海精密科学仪器有限公司。所用到的主要试剂有：①缓冲溶液。其pH值要控制在10左右。配置方法为：称取20克氯化铵溶解于100毫升的胺水里。然后对其进行密封，放置在冰箱中储存。22的4-AAP溶液。配置方法为：称取2克4-AAP溶液于蒸馏水中，然后定容到100毫升，低温下储存。（38%的铁氰化钾溶液、配置方法为：称取8克铁氰化钾溶解在蒸馏水中，定容到100毫升，低温下储存。（三氯甲烷。为萃取剂。

2、实验方法

本实验的原理为：在介质的pH值处于10.0±0.2范围内时，受到铁氰化钾的作用，酚类化合物与4-AAP溶液发生反应，产生橙红色的安替比林染料，然后用三氯甲烷进行萃取，在460纳米波长处萃取液具备最大吸收具体的实验步骤为：取馏出液置于分液漏斗中，加蒸馏水定容到250毫升，再加入2毫升缓冲液，将其混合均匀，将pH值控制在10.0±0.2范围内，再向溶液中加入15毫升4-AAP溶液，混合均匀，再加入1.5毫升8铁氰化钾溶液，充分混匀。然后静置10mi。借助移液管抽取10毫升三氯甲烷加入到分液漏斗中，加塞、剧烈振动2min，静置，等待其分层。当分层后。首先用滤纸筒或者干脱脂棉将分液漏斗颈管内壁擦拭干净，同时把一小撮干燥的脱脂棉花放于分液漏斗颈管内部，即近管口的位置，将氯仿萃取液倒出。丢掉刚开始过滤出的多滴举取液，最后将剩下部分放到20毫米比色皿中在460mm波长下对其吸光度进行测定，其中参比物为三氯甲烷.

二、影响试验的因素分析

1、实验用水

在对水中酚进行测定的实验中，所用到的非测定水应当确保不含有酚。因为游离4-AAP能够被游离氯氧化，同时能够和酚发生替代反应，产生氯酚，所以，要确保配制试剂时，以及实验中需要用到的蒸馏水都不含有酚以及游离氯为了满足这一要求，通常在实验室制备无酚水时需要采用碱性高锰酸钾法，碱性高锰酸钾对酚类有很好的分解作用。般方法为加入氢氧化钠使水呈碱性，同时加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中对其进行加热蒸馏，集取馏出液即为无酚蒸馏水，备用。