4一氨基安替吡啉分光光度法测定水中酚是《生活饮用水卫生规范》的标准方法，在长期的实践应用该方法的过程中，有很多因素影响挥发酚的测定，为了提高实验的准确度和精密度，可进行三点改进：

(1)国标方法中前处理部分操作繁琐，蒸馏收集水样至250mL，需要大量时间，耗电量大，对于饮用水可省去蒸馏直接测定。

(2)4一APP在环境中易受潮氧化，可造成空白值增高，影响线性关系，通过实验研究采用三氯甲烷萃取提纯4一氨基安替吡啉可降低空白值。

(3)由于人工振摇萃取有很大的差异性，因此标准曲线制备和样品测定可先用分液漏斗手摇十几下，放气后置于电动振荡器上，定时定速振摇2min。

1试验部分

1．1试验仪器

Lambda25型紫外可见分光光度计(PerkinElmer公司)。

1．2溶液

配制氨水一氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于100mL氨水中，PH值调至10．0。冷藏。4一氨基安替吡啉溶液(20g／L)：称取2．0g4一氨基安替吡啉溶于用纯水定容至100mL，移至分液漏斗中，用10mL和5mL三氯甲烷萃取两次，弃去有机相，水相经脱脂棉过滤，所得澄清液保存在冰箱内，待用。铁氰化钾溶液(80g／L)：称取8．0g铁氰化钾溶定容至100mL，储于棕色瓶中。酚标准使用液(1．0mg／L)：取lmL酚标准溶液(500mgtL)，定容至500mL。

1．3实验条件的选定

用0．002和0．020mg]L做波长选择试验，测定结果在450nm处有最大吸收峰，故选择450nm为最佳测定波长。

1．4实验步骤

一准确量取250mL水样于500mL分液漏斗中，向分液漏斗内加入2mL氨水一氯化铵缓冲液，混匀。再各准确加1．50mL4一氨基安替吡啉溶液，混匀，最后加入1．50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10rain。加入10．0mL三氯甲烷，用振荡器振摇2min，静置分层。于4h内，在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放人干燥比色管中，用分光光度计于450nm波长，用2em比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。