酚类是地表水中的重要污染物，属高毒物质ll

1.环境和人身健康有着严重的危害。

因此，控制好测定中的干扰因素，提高分析测定的灵敏度具有很重要的意义。水中酚类化合物按其能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发性酚及不挥发酚两类1，采样时应注意的问题由于酚类化合物易氧化并为微生物所分解，采样时要加入保护剂。常用保存方法为：(1)加入固体氢氧化钠使水样pH>12，并于4℃保存。(2)加入磷酸至pH3—4，再加1g硫酸铜，并于4℃保存。(3)每升水样加入2ml硫酸，4℃保存。生活饮用水标准检验法采用氢氧化钠保存含酚水样，而工业废水及受污染河水采用磷酸一硫酸铜保存方法。美国EPA推荐用硫酸保存含酚水样。

鉴于水样水质各异，即使是生活饮用水也难于预知是否受其他废水污染，因此加入保存剂的水样应尽快分析，若不能立即分析应保存在4℃，24h内测定。自来水出厂水中常含有余氯，它能与酚反应生成氯酚生成氯酚后测得的吸光度显著提高。其他氧化剂也能将一部分酚类化合物氧化，所采样时应立即加人过量硫酸亚铁或亚砷酸钠，以除去干扰。另外，在纯水中通人氯气，余氯为0.5mg/L，然后测定挥发酚，结果达到0.010mg/L：在上述水样中加入lg/L硫酸亚铁，结果为<0.002mg/L。这也说明氧化剂氧化4一氨基安替比林(4-AAP)后，样品吸光度明显提高。

2.预蒸馏中的问题预蒸馏是影响测定准确度的重要因素，

水中挥发酚通过蒸馏，不仅可消除颜色、浑浊等干扰，还能有效排除水中干扰物质的干扰，但如预蒸馏不当，会产生较大误差。含高盐度高硬度的水样在蒸馏过程在，随着蒸馏时间的延长，蒸馏液从橙红色逐渐变绿，同时伴随产生爆沸现象，最后在瓶底部结成绿色硬块，有时还会将蒸馏瓶内的溶液爆沸到馏出液中，使馏出液变绿，从而影响测定。这主要是随着馏出液的增加，蒸馏瓶内样品中Ca2+、Mg2+离子浓度也相应增加，同时由于样品中的一部分磷酸被消耗或蒸馏出，使蒸馏液的酸度不足而造成解决方法为：采用增加磷酸用量和加玻璃珠，同时适当控制蒸馏液温度。蒸馏过程中。

若发现甲基橙的红色退去，应在蒸馏结束后，再加一滴甲基橙，若发现整流后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。蒸馏时应严格按照操作步骤，蒸馏至瓶内剩余30mL左右应停止蒸馏，切忌蒸干。由于酚不易挥发。系随着水蒸气蒸出，要采用“二次蒸馏法”蒸馏回收率与收集的馏出液体积有关，当馏出液体积为水样的90％时，在蒸出水样的90％后再加入10％的无酚水，继续蒸馏至馏出液的体积为水样的100％时，回收率可达95％以上在开始蒸馏前加入水样体积10％的无酚水，也可改善回收率。另外，在蒸馏时必须采用全磨口玻璃整流器，橡胶塞和软木塞皆可引起干扰.