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流动注射测定水中挥发酚方法探究

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 297 2021-01-04
【摘要】采用德国 SEAL AutoAnalyzer3 全自动连续流动分析仪测定水中挥发酚。 本方法在 5~100μg/L 范围内,可以获得较 好的线性,相关系数为 0.9999,检出限为 0.24μg/L,在低、中、高浓度的 3 个加标水平下,实际水样中挥发酚平均加标回收率范 围为 97.7%~100%,相对标准偏差范围为 0.96%~7.6%。 实验结果表明:线性关系良好,检出限低,灵敏度高,准确度与精密度 高,加标回收率高,分析速度快,适合测定地表水中的挥发酚。
  • AA3流动分析仪是一种现代湿化学分析仪,它是采用空气片段连续流动分析(CFA)技术,样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀,且每个样品被均匀的气泡分割。由于采用模块化设计,AA3流动分析仪可以很容易地适应实验室不同项目的分析要求,是一种用途广泛的连续流动分析仪,有很多方法得到国际公职分析化学分析协会(AOAC)、国际标准组织(ISO)认可。

    酚类是指苯及其稠环的羟基衍生物,通常认为沸点在230℃以下的酚为挥发酚,而沸点在230℃以上的酚为不挥发酚。水质标准中的挥发酚是指在蒸馏时能与水蒸气一并挥发的这一类酚。水中的酚类主要来自炼油、炼焦、煤气洗涤、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。酚类为原生质毒,属高毒物质。人体摄入一定量时,可出现急性中毒症状,长期饮用被酚污染的水,可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。近年来,流动注射-分光光度法测定水中的挥发酚开始得到发展。

    该方法是基于目前国际通用的标准方法:4-氨基安替比林分光光度法,并结合流动注射法非平衡状态下定量分析的优势,具有准确度和精密度高(采用100cm光程比色计)、分析速度快、操作简单、试样和试剂用量少、不使用氯仿、对实验人员毒害小、不易对环境造成二次污染等优点。本文实验基于AA3流动分析仪进行对水中挥发酚进行测定,对该方法检出限、加标回收、准确度和精密度等方面进行探究。

    1实验部分

    1.1实验前准备

    实验所涉及到仪器为:德国BRAN+LUEBBE公司AutoAnalyzer3自动分析仪。在线超声混匀自动进样器UX050B、HSU-2020、RAS-8000(美国BL-TEC公司);恒温在线蒸馏装置MC(德国JULABO公司);LWCC-2000型长光程比色池(美国WPI公司)、循环冷却水装置BZY-RCW-2009(上海宝中盈仪器仪表有限公司)。实验所涉及到的试剂为:①盐酸洗液:将83mL浓盐酸缓慢并不断搅拌倒入水中,并用蒸馏水定容至1000mL。②蒸馏试剂:将160mL浓磷酸溶液缓慢并不断搅拌倒入水中,并用蒸馏水定容至1000mL。③储备缓冲液:称取硼酸9g,氢氧化钠5g,氯化钾10g,溶解于1000mL蒸馏水中。④吸收试剂:量取储备缓冲液200mL,50%曲拉通1mL,混匀。⑤铁氰化钾:称取铁氰化钾0.3g,量取储备缓冲液200mL,量取50%曲拉通1mL,混匀。⑥4-氨基安替吡啉(4AA):称取4-氨基安替吡啉(4AA)0.2g,量取储备缓冲液200mL,量取50%曲拉通1mL,混匀。

    1.2实验原理

    水样在酸性条件下通过在线恒温蒸馏器蒸馏,馏出的挥发酚类与碱性铁氰化钾和4-氨基安替比林反应生成红色反应产物,最后在505nm波长下对该产物进行检测来最终测定水样中挥发酚的含量。

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