1前言

煤焦油加氢项目中产生的酚类为：苯酚、邻甲酚、间对甲酚、二甲酚。酚类为原生质毒，是高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头痛等各种神经系统症状。目前，酚含量测定普遍采用国际标准化组织颁布的4-氨基安替比林分光光度法；高浓度含酚废水也可采用溴化容量法，此方法须对水样进行繁琐的消除干扰并进行预蒸馏,操作稍有不慎，都会给测定带来很大的误差，对操作工要求较高，并且在处理的过程中使用的乙醚、四氯化碳等有机溶剂以及蒸馏处理，对人体造成很大的污染且耗时较长。本论文就气相色谱法测定酚含量进行深一步探讨，直接进样，用时21min，大量数据验证，其结果与溴化容量法结果基本吻合。因此可以论证此方法能够满足分析我公司煤焦油加氢项目中产生的酚含量测定。

2实验部分

2.1试剂与仪器

乙醇、邻甲酚、苯酚、二甲酚、间对甲酚均为分析纯。Agilent7890B气相色谱分析仪；AgilentG4513A自动进样器；7890B-9工作站；

2.2溶液配制

精密称取一定量邻甲酚、苯酚、二甲酚和间对甲酚，配制一系列的标准溶液，分别用乙醇溶解后，计算各自的百分含量。

2.3色谱条件

色谱条件：AgilentHP-INNOWAX色谱柱（60m×320mm，0.50μm）；进样口温度250℃；FID检测器，温度300℃；柱温初始温度60℃，运行5min，以20℃/min的速率升到220℃，运行7min；进样量0.2μL。柱前压25.13psi，分流比40:1，氢气流量30ml/min，空气流量400ml/min，尾吹氮气流量25ml/min。

3结果与讨论

3.1标准曲线及线性范围

分别选取4种适应浓度的邻甲酚、苯酚、二甲酚和间对甲酚标准样品溶液，用2.3色谱条件进样，记录色谱图，按峰面积对浓度进行线性拟合，得到4种酚的校准曲线及线性回归方程分别为：邻甲酚，Y=814.68862X（R=0.99997）；苯酚，Y=774.201649X（R=0.99992）；二甲酚，Y=789.51696X（R=0.99992）；间对甲酚：Y=798.886843X（R=0.99996）；在4种酚的溶解度范围内，精密配制标准样品溶液，并逐步稀释，0.45µm膜过滤后，进样0.2µL，按确定的色谱条件记录色谱，由上述工作曲线计算含量，并与标准值比较，结果发现，邻甲酚在0~15%，苯酚在0~10%，二甲酚在0~40%和间对甲酚在0~30%浓度范围内良好的线性关系。

3.2方法的检测限、定量限及精密度

按信噪比3/1，测得邻甲酚、苯酚、二甲酚及间对甲酚的检测限分别为：2.5×10-6，2.6×10-6，0.06×10-6，2.6×10-6g/L；按信噪比10/1，测得邻甲酚、苯酚、二甲酚及间对甲酚的定量限分别为：8.7×10-6，8.8×10-6，0.18×10-6，8.7×10-6g/L；