北方伟业计量集团有限公司
挥发酚是指沸点在230℃以下的有毒物质,主要产生于煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业的工业废水的排放。挥发性酚的检测是海水养殖中的检测中的重要指标。流动注射法测挥发性酚最先运用于测定饮用水标准中,自动进样测氰化物的方法,比传统的分光光度法相比操作简便,分析速度快。本实验用流动注射测定海水中挥发性酚的检测方法进行研究和探讨。
1材料与方法
1.1测定原理
在通过酸性条件下蒸馏,蒸馏物与碱性铁氰化钾和4-氨基安替吡啉反应来测定游离酚和取代酚。生成的红色反应物在505nm下检测。
1.2仪器与试剂
仪器:德国SEAL产的AA3流动注射分析仪,蒸馏器,冷凝水机,超声波仪;试剂:本实验用到的所有试剂均需要超声处理;50%曲拉通溶液TRITONX-100:50%曲拉通和50%乙醇;总氰化物标准溶液(美国安普)浓度为1000mg/L;蒸馏试剂:磷酸二氢钾30g柠檬酸60g氯化钾10g去离子水500mL甘油500mL(加入是甘油防止水体中析出的盐分堵住蒸馏器管路);储备缓冲液:硼酸9g、氢氧化钠5g、氯化钾10用去离子水稀释到1000mL;吸收试剂:储备缓冲液100mL加入50%曲拉通溶液TRITONX-1001mL;铁氰化钾:铁氰化钾0.2g,储备缓冲液100mL加入50%曲拉通溶液TRITONX-1001mL;4-氨基安替吡啉:4-氨基安替吡啉0.1g,储备缓冲液100mL加入50%曲拉通溶液TRITONX-1001mL;蒸馏试剂用现在的加柠檬酸的蒸馏试剂替换原来的百分之二十磷酸溶液与500mL甘油,原因是百分之二十的磷酸配成的蒸馏试剂在做养殖海水样品中会产生异常峰,而产生误检。
1.3样品处理
主要的干扰物为氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类。可分别处理干扰物质。
2结果与讨论
2.1标准曲线
在实验条件下用无酚水定容1000mg/L的挥发性酚储存液来配置0.010,0.020,0.050,0.100,0.150,0.200mg/L标准浓度作为试验的工作曲线,测吸光数值。结果在0~0.200mg/L的范围内,吸光值与挥发性酚呈线性关系,相关系数在0.9990到1.0000之间。
2.2实际海水样品实验
在正常的试验条件下用流动注射分析法测定人工海水样品和某地养殖塘海水样品,每组测2次取平均值,同时进行加标回收计算。挥发性酚在海水中的回收试验结果见表1。养殖塘海水中的平均回收率略低于去离子水和人工海水,在正常回收率的范围内,满足检测标准要求。
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