水中挥发酚的测定,是一个综合性技术较强的项目,它既包括标准液的标定,又有样品蒸馏、萃取、比色的过程。在地下水环境质量监测中,由于样品的测定值很小,常与空白试验值处于同一数量级,这就要求测定过程中要加强质量控制,以确保监测结果的准确性。在长期的监测工作实践中,我们认为对地下水监测中挥发酚的质量控制应采取以下措施:提纯—氨基安替比林试剂、降低空白值的吸光度、确定检测限、空白试验的质量控制图、校准曲线的检验、考核样品的测定。

1提纯4—氨基安替比林试剂、降低空白值的吸光度

在挥发酚的测定过程中,往往由于—氨基安替比林的质量不纯,直接影响空白值的吸光度,有时空白竞高达0.233。如果试剂处理不当,就达不到空白吸光值应在?0.1?以下的要求。我们曾用活性炭提纯,效果不佳,后来又改苯直接提纯—氨基安替比林,同样是空白值还是在0.1左右,而且用苯提纯后试剂损失太多。后经借鉴扬州市环境监测站的经验,又经多次试验,空白值的吸光度得以降低;取2g—氨基安替比林溶于100mL水中,倒入分液漏斗中加入5mL三氯甲烷,振摇后静止,弃去三氯甲烷层,然后第二次加入7～8mL三氯甲烷振摇后再弃去三氯甲烷层(不要振摇太很,主要是脱色),经过实验,两次萃取效果较好,处理后的试剂保存在瓶内,再加0.2mL的氯仿可放到冰箱内保存,下次使用前振摇几下,静止后用上层液。

2确定最低检测限

每天测定两个空白试验平行样,共测d,所得试验结果见表?。