1、引言

酚类属原生质毒，为高毒物质，人体摄入时，可出现头昏、贫血、神经系统疾病，甚至中毒；水体遭受酚污染后，会严重危害水产品或农作物等的生长。在水质标准中，根据其能否与水蒸气一起蒸发，分为不挥发酚与挥发酚两类。鉴于挥发酚对水体和人体的危害，如何快速、精确的测定水体中的挥发酚含量具有十分重要的现实意义。

2、操作过程

2.1方法原理

样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化物及4-氨基安替比林形成一种红色的复合物,在505nm处测定吸光度。

2.2仪器与药品

SAN++型连续流动分析仪（荷兰SKALAR），磷酸，磷酸氢钠，磷酸氢二钠，4-氨基安替比林，铁氰化钾，苯酚国家标准溶液（GSB07-1281-2000/102307500mg/L），挥发酚国家标准样品（GSBZ50003-88/200342）。

2.3仪器条件

最大消耗功率取决于分析仪的配置,一般为2000VA。在安装之前检查仪器后部的电压。

2.4标准曲线的绘制

配制苯酚标准溶液中间液：取安培瓶中国家标准溶液1mL定容至100mL，浓度1.0mg/L。于一组100ml容量瓶中，配制浓度依次为0、0.005、0.01、0.02、0.05、0.1mg/L的校准溶液，在仪器最佳条件下测量其峰高。各浓度点峰高（PeakHeight）依次为-0.0004、0.0006、0.0015、0.0040、0.0114、0.0237。仪器拟合校准曲线为：y=0.24304x-0.00068，相关系数r=0.9997。

2.5方法检出限

使用苯酚浓度为0.005mg/L的标准溶液计算方法检出限，进行6次平行测定并计算标准偏差，按下列公式计算方法的检出限。MDL=t（n-1，0.99）×S其中：MDL—方法检出限；n—样品的平行测定次数；t—自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（t查表得3.143）；S—n次平行测定的标准偏差。6次平行测定的浓度值依次为0.0071、0.0075、0.0069、0.0072、0.0074、0.0068mg/L。计算得出本方法的检出限为0.0012mg/L，优于厂家给出的0.0020mg/L的仪器检出限。

2.6方法精密度

使用苯酚浓度为0.01mg/L的标准溶液平行测定6次，测定浓度值依次为0.0109、0.0118、0.0111、0.0126、0.0140、0.0130mg/L。平均值为0.0122mg/L，标准偏差为0.001，相对标准偏差为8.20%。

2.7测定国家标准样品

测定挥发酚国家标准样品：GSBZ50003-88/200342，其保证值范围：0.161±0.016mg/L；标准样品测定值见表1：

2.8实际样品加标回收率

在100mL实际样品中加入苯酚标准溶液0.0045mg，测定6次，加标回收率见表2：