北方伟业计量集团有限公司
挥发酚是评价水环境污染现状的一个重要指标,具有来源广、毒性大的特点,对人体和动植物都有较大危害,因此对其进行监测分析具有十分重要的意义。针对水质挥发酚,我国有一套水质检测方法和标准,其中饮用水中挥发酚类限值为0.002mg/L。就目前的调查资料来看,挥发酚自动分析仪主要是国外仪器,国产的设备性能较国外的仪器还有一定的差距,挥发酚自动分析仪器的国内市场事实上基本被国外设备占据。但根据我们对国内实际运行的国外设备的调查发现,实际工作中国外设备常常达不到宣传的性能,即便如此,还是较国产的还是好很多。同时,国外仪器一般都存在价格高、维护和运行费用高等缺点。因此,在水资源日益匮乏,而水体污染越发严重的背景下,研制出自己的挥发酚在线监测仪具有重大意义,不但能够提前对水源地挥发酚污染进行预警,给有效保障水源地水质安全提供技术支持,还可以有效与国外形成竞争,降低水环境中挥发酚监测成本,同时提高监测的可靠性。
本文根据HJ503-2009水质挥发酚的测定4一氨基安替比林分光光度法H中的直接比色法研究挥发酚在线监测分析技术,并进行挥发酚在线自动分析仪的研制。研究过程中对小体积水样蒸馏产生的暴沸问题进行了理论研究和可行性实验,解决了小体积水样加热时暴沸喷液问题。并在相关技术基础上研制出了挥发酚自动在线分析样机,对其进行了调试和测试评价。
结果显示,吸光度与挥发酚溶液的浓度在0.0~2.5mg/L以及0.0~0.1mg/L两个浓度范围内呈良好的线性关系,且相关性系数R分别为0.99997、0.99986,检出限分别为0.002mg/L、0.001mg/L;在0.0~2.5mg/L量程测定时,苯酚标准溶液的RSD(0.04mg/L,n=7)为1.28%;在0.0~0.1mg/L量程测定时,苯酚标准溶液的RSD(0.005mg/L,n=l1)为2.19%。加标回收率在95.3%~104.6%之间。对于工业废水、污染源地高溶度挥发酚污染废水的测定,仪器安装了量程自动切换系统,当监测出的浓度值高于给定的最大量程值时,仪器自动启动稀释功能,减少水样的添加量,同时加入蒸馏水进行稀释。适用于工业废水、污染源废水、地表水、地下水以及饮用水样品的间接或直接测定。
1实验部分
1.1实验原理
利用小体积水样自动蒸馏——冷凝技术对水样进行蒸馏,将待测组分与干扰物质分开。被蒸馏出的酚类化合物,在pH为10.0±0.2的介质中,在有铁氰化钾存在的条件下,与4一氨基安替比林(4一AAP)生成橙色的安替比林染料,用水作参比,于510nm波长测定吸光度。反应式如下:
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