0前言

酚类属高毒类物质，低浓度时可使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，可直接损害各类细胞，对皮肤黏膜有强烈的腐蚀作用。酚类化合物侵犯神经中枢，可导致头昏、恶心等症状。酚类化合物可以致癌。氰化物属于剧毒物质的一种，中毒迅速，进入人体后，便会产生氰离子，迅速与氧化型细胞色素氧化酶结合而失去其传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。

目前水质分析中，二者均以分光光度法为主。水样都需经过蒸馏、显色、比色分析等步骤，操作复杂、费时并且消耗有机试剂。且挥发酚和氰化物的水样都易挥发、不能长时间保存，同时测定可减少采样频次，缩短检测周期，达到一举两得的效果。连续流动注射分析法是近年来发展起来的一种新型的分析技术，在国外已广泛应用于环境监测、污水处理、医药、化工等领域。连续流动分析法与常规的常规手工操作分析方法相比，省去了繁多的手工操作步骤，具有自动化程度高、检测速度快、检出限低、精密度高、试剂用量少等一系列优点，对大批量样品尤为适合，是实现水质监测自动化的理想选择。

实验部分

1.1实验原理

采用SKALAＲSAN++型连续流动分析仪，试样在多通道蠕动泵的推动下，分别进入各自的化学反应模块，在密闭管道中连续流动，在线蒸馏出的挥发酚与碱性铁氰化物及4－氨基安替比林按特定的顺序和比例混合、反应，形成一种红色的复合物，在505nm处测定吸光度。氯氨－T与蒸馏后释放出的氢氰酸反应生成单氯化氰，之后与异烟酸和巴比妥酸反应形成红色物质，并在波长为600nm处测定吸光度。经数据转换器处理后，可在电脑上显示样品浓度、峰型信号值、工作曲线相关系数等参数。

1.2仪器和试剂

1)仪器:荷兰Skalar公司生产，编号为141667的SKALAＲSAN++连续流动分析仪。

2)试剂:①挥发酚试剂:磷酸(1+9);②4－氨基安替比林:称取0.065g4－氨基安替比林溶于80mL水中，定容到100mL，加入0.5mLBrij35并混匀;③铁氰化钾:称取0.2g铁氰化钾溶于80mL水中，加入0.3g硼酸、0.5g氯化钾，用KOH(1mol/L)调节pH至10.3，加水定容到100mL;④酚标准储备液ρ(C6H5OH):可在市场购买有证标准物质。100mg/L酚标准溶液。

3)氰化物试剂:①柠檬酸:称取50g柠檬酸溶于700mL水中，加入12g氢氧化钠，用盐酸(1mol/L)调节pH至3.8，定容到1000mL;②硫酸锌:称取10g硫酸锌溶于约800mL水中，定容至1000mL;③缓冲溶液(pH5.2):在800mL蒸馏水中溶解2.3gNaOH，加入20.5g邻苯二甲酸氢钾、1mLBrij35，用盐酸(1mol/L)调节pH至5.2，定容到1000mL;④氯氨－T溶液:称取2.0g氯氨－T溶于800mL水，定容到1000mL;⑤显色剂:在800mL水中溶解7.0g氢氧化钠，加入16.8g巴比妥酸和13.6g异烟酸并充分溶解，用盐酸(1mol/L)调pH至5.2，加水定容到1000mL;⑥氢氧化钠溶液:称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL水中;⑦取样器冲洗液:称取1.6g氢氧化钠溶于4000mL水中;⑧氰化物标准储备ρ(CN－)≈100mg/L:可在市场购买有证标准物质，50mg/L、2mg/L水中氰化物标准溶液。分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新鲜制备、电导率＜0.5μS/cm(25℃)的去离子水。

1.3水样前处理

正常情况下水样中挥发酚、氰化物的含量极低，通常在采样时加入NaOH固定，每升水样中加2.0gNaOH，冷暗处保存，24h内测定。