容量分析法是经典分析方法之一,在分析实验室得到了普遍应用。传统的容量分析法多采用化学指示剂来判定终点,具有试验成本低且便于操作的特点。相比之下,电位滴定法则具有终点判断客观准确和测量结果重现性好等优点。当样品本身的颜色对终点判断有干扰,或反应体系的颜色变化不明显时,电位滴定法的优势便得到了良好的体现。但由于实验成本较高,使它在国内的应用十分有限。近年来,随着生产和科学技术的发展,尤其是计算机技术和化学计量学的应用,为电位滴定法注入了新的活力,新方法和新技术的研究常有报道。

目前,国内很多实验室都配备了性能优良的自动电位滴定仪,但是由于缺少相应的国家标准,使其应用受到了较大限制。本文利用一台瑞士梅特勒生产的自动电位滴定仪开发了一种标定硫代硫酸钠的电位滴定法,并与国家标准中的指示剂法进行了比对。对试验结果的统计分析表明,两种方法的测量结果一致,完全可以用电位滴定法来标定硫代硫酸钠。

1目的

利用自动电位滴定仪,建立标定硫代硫酸钠浓度的自动电位滴定法,并与传统的指示剂法进行比较,以探讨用电位滴定法标定硫代硫酸钠可行性。

2方法原理

分别采用GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中的方法(以下简称国标法)和自动电位滴定法(以下简称电位法)进行标定。两种方法均是以定量的重铬酸钾在酸性条件下将碘离子氧化为碘,再以硫代硫酸钠定量滴定所产生的碘。不同之处在于终点的判定方法。国标法是以淀粉为指示剂,达到终点时碘全部还原为碘离子,蓝色消失,溶液呈现Cr3+的亮绿色;而电位法则以电位突跃为终点。

3设备

(1)铁架台;(2)滴定管50ml;(3)碘量瓶250ml;(4)分析天平型号:METEELERABS204S(精度011mg);(5)自动电位滴定仪型号:METTLERDL70ES;(6)滴定单元20ml(精度01004ml);(7)滴定杯250ml;(8)电极DM140-SC复合电极(氧化还原电极)。

4试剂和材料

(1)基准重铬酸钾(120℃烘至恒重);(2)淀粉指示剂(015%,临用新配);(3)硫酸(20%);(4)碘化钾(10%,临用新配)。