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硫酸标准滴定溶液的标定及其不确定度的评定

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 362 2021-01-10
【摘要】按GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定的方 法配置并标定0.5mol/L硫酸标准滴定溶液,依据JJF l059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》建立不确定度评定程序和方法,评 定其测量不确定度。当硫酸标准滴定溶液浓度为0.4987mol/L时, 扩展不确定度为0.0014mol/L。
  • 引言

    任何测量都不可避免地会受到随机的和系统的两类因素的影响,所以测量结果只能是赋予被测量的估计值。测量不确定度是一个表征合理地赋予被测量值的分散性,并与测量结果相关联的参数。标准滴定溶液浓度值准确与否直接影响后继化学滴定分析结果的准确度。本文作者对按GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》配制并标定的0.5mol/L硫酸标准滴定溶液进行了不确定度分析与评定。

    1硫酸标准滴定溶液的配制与标定

    1.1主要仪器与试剂

    AC210S电子分析天平:最大称量210g,精度0.1mg酸碱通用滴定管:50mL,A级无水碳酸钠:工作基准试剂(纯度99.95%~100.05%)

    1.2配制

    量取15mL硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。

    1.3标定过程

    硫酸标准滴定溶液的标定按GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》4.3中规定的方法进行。具体步骤如下:准确称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.95g,称准至0.0001g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。标定标准滴定溶液的浓度时,必须两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。

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