北方伟业计量集团有限公司
本文随机选取了日常工作中按CB/T5009.1—2003配制和标定0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的一组数据,对此进行不确定度评定,旨在分析其不确定度的大小及来源,为评定检测结果质量提供可靠依据。
1材料与方法
1.1材料
1.1.1数据来源:本中心日常工作中的实验数据
1.1.2仪器与试剂:分析天平(AEL一200,最大允差为±0.2mg);5OraL酸式滴定管(A级,20~C时容量允差±0.05mL);基准无水碳酸钠(纯度为99.95%,称取0.15g)
1.2实验方法
按GB/T5009.1—2003附录B配制和标定0.1mol/L盐酸标准滴定溶液。
2不确定度的评定
数学模型:CI差I一,式中:C-一盐酸标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m一基准无水碳酸钠的质量,单位为克(g);V样一盐酸标准溶液用量,单位为毫升(mL);V空~试剂空白中盐酸标准溶液用量,单位为毫升(mL);O.0530一与此1.O0mL盐酸标准滴定溶液[C(HCI)=lmol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量,单位为克(g)。共测定8次,称取无水碳酸钠的质量平均值为0.1503g,消耗盐酸标准溶液体积的不均值为28.35mL,空白消耗盐酸标准溶液的体积为0.05mL,盐酸标准溶液的浓度c的不确定度由以下分量所得。
2.1由基准无水碳酸钠纯度引入的不确定度
制造商给出了其纯度为99.95%,按均匀分布,相对标准不确定度为:u(∞)=O.ooo5/~=0.0002887
2.2由天平称量引入的不确定度
校准证书上给出的此天平的最大允差为:±0.0001g,按矩形分布,其不确定度为u(m1)=0.0002/,/3-=1.155X10一g,Ul(m)=1.155X10一/0.1503:0.0007684
2.3消耗盐酸标准溶液体积引入的不确定度
2.3.1由滴定基准物质消耗盐酸标准溶液体积引入的不确定度
2.3.1.1滴定管体积允差引入的不确定度50mLA级酸式滴定管20℃时容量最大允差为±0.05mL,均匀分布,u(v。)=0.o5/,/~-=0.02887mL
2.3.1.2温度引入的不确定度温度变化范围为4℃,近似于矩形分布,U(v2)=(28.35X2.1X10X4)0.0l375mL
2.3.1.3估读引入的不确定度此50mL滴定管经1O次重复用重蒸馏水充满刻度并称量,测得结果的标准偏差为:U(v)=0.001mL
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