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硫代硫酸钠标准滴定溶液的不确定度分析

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 398 2021-01-12
【摘要】硫代硫酸钠标准滴定溶液是一种常用化学定量参比物质,其标定值 的准确性直接影响常规分析质量。笔者通过实验,采用如下方法配置硫代硫酸 钠标准滴定溶液,并对其不确定度进行分析 。
  • 测量不确定度是与测量结果关联的一个参数,用于表征合理赋予被测量之值的分散性,是对测量结果的正确表述。它可以用于“不确定度”方式,也可以是一个标准偏差(或其给定的倍数)或给定置信度区间的半宽度。该参量常由很多分量组成,它的表达(GUM)中定义了获得不确定度的不同方法。

    国际上许多的计量学者认识到使用“不确定度”代替“误差”更为科学。测量不确定度评定也是检测和校准实验室必不可少的工作之一。硫代硫酸钠标准溶液作为食品检验与分析中常用的一种标准溶液。其浓度标定的正确与否会直接影响分析检测结果的准确性,因此评定硫代硫酸钠标准溶液标定的不确定度是十分必要的。本文依据JJF1059—1999《测定不确定度评定与表示对硫代硫酸钠滴定溶液标定值进行了不确定度评定。

    1实验部分

    1.1测定方法

    准确称量120U士2"C干燥至恒重的基准重铬酸钾(99.95%~100.05%)约0.15g左右,电子天平(精度为0.1ma),置于碘量瓶中,加入5咖冰使之溶解,加2g碘化钾及40mL硫酸溶液(10%),摇匀,于暗处放置10min。250mL水(15’C一20C),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2rnl淀粉指示液(10g/1),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验

    1.2主要计量仪器与试剂

    重铬酸钾的纯度:99.95%~100.05%;电子天平(BP211D):检定证书给出最大允差为-t-0.0001g;酸式滴定管(50mlA级):最大允许误差为±0.05ml。

    1.  3建立数学模型

    硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S203)],数值以摩尔每升(mol/D表示,按下式计算:C(mol/Lj:j而式中:m:基准重铬酸钾的质量,nag;Vl:消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;VO:空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml;49.03:每lmL硫代硫酸钠滴定液(1mol/1)相当于49.03mg的重铬酸钾。

    1.4硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定结果

    为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。所得数据分别为0.052145、0.052146、0.052161、0.052135、0.052115、0.052120、0.052101、0.052080。

    2测量不确定度来源

    从检测过程和数学模型分析,标定硫代硫酸钠标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起:(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准重铬酸钾的纯度(B类不确定度),(3)测量使用的电子天平及量具;(4)其他相关常数。

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