盐酸氨溴索口服溶液为非处方药，为粘液溶解剂，可用于伴有粘性痰的急性和慢性支气管炎或肺疾病的祛痰治疗，适用于痰液粘稠不易咳出者。盐酸氨溴索口服溶液的活性成分为盐酸氨溴索，辅料为蔗糖、甘油、薄荷脑、苯甲酸、香精。参照中国药典2015年版二部盐酸氨溴索原料标准，为了更好控制本品质量，建立了高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液有关物质方法，严格控制杂质含量，并对方法进行了验证试验。

1仪器与试药来源

安捷伦1100；盐酸氨溴索对照品（中检所，批号：510026-201301，含量：98.3%）；乙腈为色谱纯，磷酸氢二铵、磷酸为优级纯，盐酸、氢氧化钠、过氧化氢为分析纯；盐酸氨溴索口服溶液样品（市售样品，5ml:15mg）。

2色谱条件与系统适用性溶液

迪马C18柱（250×4.6mm，5μm）；0.01mol·L-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50：50）为流动相；柱温为30℃；检测波长为248nm。取盐酸氨溴索对照品约5mg，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液（1→100）40μl，摇匀，置60℃水浴中加热5分钟，氮气吹干。残渣用水5ml溶解，再加流动相稀释至20ml，取20μl注入液相色谱仪，盐酸氨溴索峰与杂质Ⅰ峰（相对保留时间为0.8）间的分离度应大于4.0。

3测定方法

精密量取本品适量（粘稠液体用内容量移液管量取），用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸氨溴索0.5mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液。照上述色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8%。

4有关物质专属性试验

分别取系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、空白辅料溶液、空白溶剂，照上述色谱条件及测定方法，进样20μl注入液相色谱仪，记录峰面积，结果表明空白辅料和空白溶剂在此测定条件下不干扰杂质峰和盐酸氨溴索主峰的测定。

5高温、强光、酸、碱、氧化破坏试验

5.1高温破坏试验。

取本品50支，放置在高温箱内（温度为100℃），分别于1、2、4、6、8小时各取出10支。照上述色谱条件，按有关物质测定方法进行测定，精密吸取不同时间点高温破坏的供试品溶液、系统适用性溶液各20μl，注入液相色谱仪。结果各杂质峰与盐酸氨溴索主峰均能较好的分离，互不干扰测定，各杂质峰和主峰的峰面积略有微小变化，盐酸氨溴索口服溶液在高温条件下较稳定。

5.2强光破坏试验。

取本品50支，放置在光照箱内（光照强度为45000lx/小时），分别于4、8、12、24小时各取出10支。照上述色谱条件，按有关物质测定方法进行测定，精密吸取不同时间点强光破坏的供试品溶液、系统适用性溶液各20μl，注入液相色谱仪。结果各杂质峰与盐酸氨溴索主峰均能较好的分离，互不干扰测定，各杂质峰和主峰的峰面积均未变化，主峰纯度符合规定，盐酸氨溴索口服溶液在光照条件下很稳定。

5.3酸破坏试验。

精密量取本品4ml，置25ml量瓶中，加入2mol·L-1盐酸溶液2ml，分别放置1、2、4、6、8小时，加入2mol·L-1氢氧化钠溶液2ml，用流动相稀释至刻度摇匀，即得酸破坏供试品溶液。同时做试剂空白溶液。精密吸取不同时间点的酸破坏供试品溶液、试剂空白溶液各20μl，注入液相色谱仪。结果各杂质峰与盐酸氨溴索主峰均未有明显增加，杂质峰与主峰之间分离度良好，表明盐酸氨溴索口服溶液在酸性条件下很稳定。