北方伟业计量集团有限公司
不确定度的含义是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。反过来,也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度越小,所述结果与被测量的真值愈接近,质量越高,水平越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。在报告测量的结果时,应给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性,另一方面也增强了测量结果之间的可比性。首次制备标准滴定溶液时应进行测量不确定度的评定,日常制备不必每次评定,但当条件(如人员、计量器具、环境等)改变时,应重新进行测量不确定度的评定。本文中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液因主要成分为EDTA,因此也被称为EDTA标准滴定溶液。
1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定
1.1准备工作
1.1.1试剂
乙二胺四乙酸二钠;工作基准氧化锌;盐酸溶液(20%);氨水(10%);氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10);铬黑T指示液(5g/L)。
1.1.2仪器器皿
锥形瓶;容量瓶;刻度吸管;酸式滴定管;量筒;烧杯;玻璃棒;坩埚;马福炉;烘箱;天平。
1.1.3配制乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
称取乙二胺四乙酸二钠8g,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。
1.2标定过程
称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.00mL~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)将溶液pH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。m:氧化锌质量,单位g;V3:配制氧化锌溶液的体积,250mL;V4:量取氧化锌溶液的体积,单位mL;ω:氧化锌的质量分数,单位%;V1:乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位mL;V2:空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位mL;M:氧化锌的摩尔质量,单位g/mol。
2标准滴定溶液浓度的相对标准不确定度分量的A类评定
用实验数据标准偏差评定[uArel(c)]式中:s(c)———标定标准滴定溶液浓度的标准偏差,单位为摩尔每升(mol/L);两人分别四平等,测定8次结果为(mol/L):
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