有机化合物中卤紊的微量侧定交献上曹发表了济多方法,但对于碘的微量定的工作是此校少的。年莱拍特。应丁普瑞格,的微量燃烧法,将燃烧产物吸收在刃容液中,然后用澳水将碘离子氧化为碘酸根后,再用碘量法侧定。,年团又用显法氧化分解有机碘化合物,最后也以碘量法进行侧定。

这种侧定方法的准确度很高,井且能在其他索的存在下侧定碘,直到现在还被广泛地应用们。祖是,在筒便和快速方面,这种方法并不合人满意。道至年,尤如蒂亚等〔才应用汞夜滴定法进行分解液中碘离子的直接微量侧定。他介明过氧化纳熔化法分解样品,以硫酸脐为还原剂,将碘酸·根和游离碘还原为碘离子,反应时简长达小时,然后以二苯基卡巴胜为指示剂,用。溶液滴定。井指出汞液滴定法更佼恻便和准确。可是,这种样品分解和处理的方法是相当繁复和耗费时剐的。

年索普和柯克分别发表了应月薛涅格的氧瓶燃烧技术和汞液尔芍定法浏定有机化合物中碘的微量方法。当有机物分解吸收以后,在吸收液中逐滴加入阱溶液,应到吸收液淤示的碘的颜色泊尖为止。为了使滴定胳点敏规,素普在异丙醇介质中进行滴定柯克则应用杰列一电改提出的在哄咤存在下的滴定法。杰列克欲为叽吩能与在滴定过程了产生的沉淀生成白色胶体,从而避免江色妙沉淀对粉点观察的干扰〕我们重复了柯克灼工作,发现在微量侧定中,样品燃烧吸收以后再向吸收液中加入滴阱溶夜来消除吸收液所撇示的碘的颇色的方法有缺点

。伐力准仪察觉吸收液‘少童的游离碘,而且在吸收以后加’阱,可能因产胜戌的碘的逃逸造成偏低的精果此外,盼溶液的用量也过多,使胳点不明兄和不稳定。山于毗嚏的存在,滴定过程中生成许多胶状物,到达籍点时一,化学盆报·总默液逐渐由蓝紫色变成深蓝色,这种胳点缺乏明兄的突跃,很难观察。我们应用薛涅格的微量氧瓶技未分解含碘有机化合物,在吸收液中倾先加入适量的阱溶液燃烧吸收以后,按照陈侧定有机化合物中氯、澳的微量方法,在的乙醇中和适宜的值下,以二笨垫卡巴踪为指示剂,用标准齐液查接滴定。此外,对滴定时适宜的位范围和在有机化合物中存在的其他元素的影响也进行了研究。