北方伟业计量集团有限公司
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2021-01-17
为了减少环境污染,广大分析工作者在研究无汞测铁的方法方面作了大量的工作,文献已有报道和评述。单纯用二氯化锡还原无汞测铁的研究,至今仍有某些问题没有得到克服。碘酸钾一硫酸银法成本高,甲基橙和硅钥黄等法结果波动大。
本文提出在一盐酸介质中用钥酸钠氧化二氯化锡。试验结果表明,毫克铜,。毫克钒、砷,大量氟、铬不干扰测定。该法是目前单纯用二氯化锡还原无汞测铁的较好方法。与三氯化钦一钨酸钠法相比,具有手续简便等优点,方法用于标样分析对照,获满意结果。试剂配制钥酸钠碘溶液称取克铂酸钠溶于毫升水中,称取克碘片和克碘化钾溶于毫升水中,将两者混匀淀粉溶液克淀粉溶于毫升热水中,冷却后,再注入毫升水中。
分析手续称取克试样于毫升锥形瓶中,加入毫升盐酸低铁高硅试样加克氟化钠助溶,于低温加热至试样分解完全。滴加二氯化锡溶液至试液无色,流水冷却至室温,加入毫升淀粉溶液、滴铝酸钠碘溶液,摇匀。用高锰酸钾溶液小心滴至试液出现蓝色,然后加入毫升硫磷混酸硫酸,磷酸水二、滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定的红紫色即为终点。
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