北方伟业计量集团有限公司
由于现代工农业的快速发展,河流、湖泊等天然水体中的重金属含量不断增加,对水域环境造成了严重的污染。汞作为一种具有较强生物毒性和神经毒性的重金属元素,在大气具有较长的居留时间(0.5~2年),可随大气环流进行长距离的迁移。大气汞经物理化学转化可通过干沉降和湿沉降进入水生生态系统中,并通过食物链进入水生动植物体内,最终富集到人体,并大量积累且不易排出,造成人体免疫机能下降和组织病变,危害人类健康。天然水体汞的吸附和预富集方法研究,对准确测定天然水体中的汞浓度、汞同位素组成和水质净化等有着重要的意义。目前,大部分天然水体中的汞含量极低(ng/L级),在采集、运输和储存的过程中容易造成污染,增加了准确分析样品浓度的难度。建立一种新型水体汞的预富集方法,可以降低样品采样、运输和储存等过程带来的污染风险。另外,国内外开展了一些含汞废水处理技术的研究,建立了包括混凝法、化学沉淀法、吸附法、膜分离法等在内的汞污染水体的处理方法。然而,关于化学处理活性炭技术的开发研究却比较少。汞有7种稳定天然同位素,汞同位素技术在汞的生物地球化学研究领域有着广泛的应用。在汞的稳定同位素不断发展的今天,利用汞的一种或几种稳定同位素对水体中汞的迁移、转化路径进行标记,更好的了解水生生态系统中汞的来源和去向,已经得到了较多的研究。天然水体中汞的含量极低,无法直接测试其同位素组成,而水体汞的预富集已经成为天然水体汞同位素组成测试的一个关键环节。综上所述,建立一种高效、快速、稳定的汞吸附和预富集方法,对测定水体中的汞浓度和同位素组成以及汞污染水体的处理等都具有重要意义。本研究对碘化活性炭和氯化活性炭吸附和预富集水体汞的效率进行了详细的研究,提出了碘化活性炭预富集水体汞的优化方案。
1实验部分
1.1材料、仪器与试剂
1.1.1实验材料与仪器碘化活性炭:BrooksRandLabs;氯化活性炭:将粒径为0.1~0.5mm的活性炭颗粒浸泡于0.5mL/L盐酸溶液3天,过滤,清洗,干燥,密封保存。蠕动泵:美国Coleparmer公司生产,型号:77200-60,流速:0.72~72mL/min。硼硅玻璃采样瓶:100mL和200mL的采样瓶用于配制试剂,1.5L的采样瓶用于配制样品溶液,5L的采样瓶用于采集野外雨水样品。25mL和50mL比色管:用于活性炭过滤前、后的溶液汞含量测定。使用前进行严格净化处理(首先使用洗涤剂水清洗1次,自来水冲洗3次,然后浸泡在10%~20%的硝酸中12h以上,用去离子水冲洗3次,最后在马弗炉500℃的高温条件下加热1h,冷却后保存在两层保鲜袋中)。
石英纤维滤膜:过滤天然水体中大的颗粒物质以及一些生物。使用前进行严格净化处理(在马弗炉500℃的温度条件下加热4~6h,冷却后放置于滤膜盒中密封保存)。2500冷原子荧光测汞仪:汞浓度测定。高纯氮气(99.99%),高纯氩气(99.99%):分别用于溶液测定前汞的富集,冷原子测汞仪测定过程中汞的吹脱测定。
1.1.2实验试剂配制18.2MΩ.cmMilli-Qwater,36%工艺超纯盐酸和硝酸制备各种实验试剂(Hg2+标准溶液,BrCl(25%)溶液,NH2OH·HCl(25%)溶液,SnCl2(20%)溶液)用于汞蒸气冷原子荧光光谱分析(CVAFS)。
无机汞(Hg2+)标准溶液(10、15、20、25、30、35ng/L):分别移取0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35mL100ng/mL二级无机汞标准储备液于1000mL的Milli-Qwater中,充分混合均匀后,按体积比加入4‰浓度为36%的工艺超纯盐酸,在酸性条件下保存待用。BrCl(25%)溶液:0.76gKBrO4和0.54gKBr混合放入硼玻璃采样瓶中,在250℃温度条件下,放置于马弗炉中过夜加热12h以上,冷却至室温后,取出加入10mLMilli-Qwater,待KBrO4和KBr完全溶解之后,加入40mL36%的工超盐酸。NH2OH·HCl(25%):25gNH2OH·HCl粉末直接溶解到100mLMilli-Qwater里,用氮气作为载气吹脱4~6h,充分净化汞。SnCl2(20%):在100mL硼硅玻璃采样瓶中,将10gSnCl2·5H2O溶解到5mL36%工艺超纯盐酸,轻微加热直到完全溶解,冷却到室温后,加入45mLMilli-Qwater,用氮气作为载气吹脱4~6h,充分净化汞。BrCl溶液:氧化、消解水体中的汞;NH2OH·HCl溶液:中和游离的卤素元素;SnCl2溶液:还原水体中的汞。
下载文档到电脑,使用更方便
300 积分
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如13803766220,010-58103678
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听