水是支持社会经济系统和自然生态系统不可替代的重要资源和关键性因素。在特定区域内，可用水资源的多少不仅取决于水资源的量，还取决于水资源的质，它直接影响人类社会进步与经济的可持续发展，对水资源的量和质的统一管理是当前水科学研究的重要课题。国家和地方非常重视水资源的保护和生态环境的优化，经常对一些河流、湖泊和海洋等水资源进行调查，以期了解水质状况，制订切实有效的治理或保护措施。海水中硝酸盐氮的测定是海洋调查必测项目之一，也是海水养殖本底调查所需要的。试验对国家海洋局提供的标准海水采用两种方法检测，再对检测结果进行分析，以保障结果准确性。海水中硝酸盐的测定方法有镉柱还原法，锌镉还原法，锌粉还原法等，其中镉柱还原法和锌镉还原法为仲裁法。试验采用的方法是锌镉还原法。

1实验部分

1．1方法原理

用镀镉的锌片将水样中的硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，水样中的亚硝酸盐再用重氮－偶氮法测定，然后对原有的亚硝酸盐进行校正，计算硝酸盐含量。

1．2试剂及其配制

除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，所用水为娃哈哈纯净水。海水样品:国家海洋局提供。硝酸盐标准贮备溶液:系列浓度依次为0．0μmol/L，2．5μmol/L，5．0μmol/L，10．0μmol/L，15．0μmol/L，该标准贮备液由国家海洋局提供。锌卷:将锌片(纯度99．99%，厚度0．1mm)，裁成5．0cm×3．0cm小片，卷成内径约1．5cm锌卷;锌片:将锌片(纯度99．99%，厚度0．1mm)，裁成约1．0cm×1．0cm小片;上述锌片表面应光洁明亮，无边角毛刺、残缺、无腐蚀斑点。

1．2．1人工海水称取31．0g氯化钠(NaCl，优级纯)，10．0g硫酸镁(MgSO4·7H2O，优级纯)和0．5g碳酸氢钠(NaHCO3，优级纯)溶于水中，稀释至1L。

1．2．2氯化镉溶液:p=20．0g/L称取20．0g氯化镉(CdCl2·5/2H2O)溶于水中，并用水稀释至1000mL，混匀。

1．2．3对氨基苯磺酰胺溶液:p=10．0g/L称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于350mL盐酸溶液(1+6)，用水稀释至500mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。

1．2．4盐酸萘乙二胺溶液:p=1．0g/L称取0．5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl)，溶于500mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。

1．3仪器与设备

723A型分光光度计;往返式电动振荡器:频率150r/min～250r/min;具塞广口玻璃瓶:30mL;25mL移液管;秒表。

1．4测定步骤

1．4．1标准工作曲线的绘制

(1)在两组各5个30mL的干燥具塞广口瓶中，用干燥移液管分别移入25mL0．0μmol/L，2．5μmol/L，5．0μmol/L，10．0μmol/L，15．0μmol/L标准溶液，向每个瓶中放入一个锌卷，加入0．5mL氯化镉溶液(见1．2．2)，迅速放在振荡器上振荡10min。振荡后迅速将瓶中锌卷取出。

(2)加入0．50mL对氨基苯磺酰胺溶液(见1．2．2)，混匀，放置5min，再加入0．5mL盐酸萘乙二胺溶液(见1．2．3)，混匀，放置15min。颜色可稳定4h。

(3)颜色稳定后，在分光光度计上，用2cm比色池，以水为参比，于543nm波长处测定吸光值AS，其中空白吸光值为Ab。测定结果记录于标准工作曲线记录表1中。

(4)以扣除空白吸光值Ab后的吸光值An为纵坐标，硝酸盐－氮的浓度CS为横坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线截距a和斜率b。

(5)将锌卷换成等量(面积相等)锌片按上述步骤操作，将测定结果记录于表2中。

1．4．2水样测定

(1)量取25．0mL水样(双样)于30mL干燥的具塞广口瓶中，向每个瓶中放入一个锌卷，加入0．5mL氯化镉溶液(见1．2．2)，迅速放在振荡器上振荡10min。振荡后迅速将瓶中锌卷取出。以下按标准曲线制作步骤测定水样吸光值Aw，将测定数据记录于表1中。